利用吸附法从八角中提取分离莽草酸的研究

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1、利用吸附法从八角中提取分离莽草酸的研究【摘要】目的建立一种快速高效提取分离八角中莽草酸的方法。方法采用吸附法，以水为溶剂，循环提取八角3次，料液质量比分别为1∶8，1∶7和1∶6，提取时间第1次为3h，后两次都为2h，合并3次提取液，再分别用硅胶吸附和两种碱性阴离子交换树脂吸附的方法从八角水提取液中分离纯化莽草酸。结果挥发油得率为6.534%，硅胶和碱性阴离子交换树脂对莽草酸都具有一定的吸附作用，但强碱性阴离子交换树脂201×4的分离纯化效果最好，莽草酸的含量达到91.59%，得率为2.76%。结论该方法简便易行，可作为从八角中提取分离莽草酸的方法。【关键词】八角;莽草酸;

2、吸附法　八角IlliciumverumHook.f.别名大料、五香八角、八角茴香、大茴香，是八角科植物八角茴香的干燥成熟果实，原产亚洲东南部和美洲，现主要产于我国的广西、广东和云南等南方省区和东南亚[1]。八角早在四、五百年前的明代时就有人工栽培，是一种重要的辛香料，全球90%的八角茴香产于中国[2]。八角性味辛温，有香气，它除了被普遍用作香料外，还是一种具有抗炎、镇痛之效的中药。中医学表明，八角具有温阳散寒、理气止痛的功效，用于寒疝腹痛、肾虚腰痛、胃寒呕吐、腰腹胀痛[3]。除作为调味品外，八角用于制造甜香酒、啤酒等食品工业，也是制造牙膏、香皂、香水、化妆品的香料;还是合成

3、一些化合物的原料，也用于采水晶矿工业上[4]。目前我国八角消费大约95%用作香料，5%作为药物使用[5]。八角作为我国的传统植物，有着较为悠久的栽培历史，但因其在很长一段时期里都作为一种调味品，药用价值得不到体现，故其有效成分一直未引起国人的注意和研究。近年来，在八角中发现了一种重要的成分——莽草酸(Shikimicacid)，是对抗禽流感药物达菲的合成原材料[6]。其结构式见图1。　　瑞士罗氏药厂利用莽草酸为原料合成达菲，它能有效治疗禽流感。现代药理学研究证明，莽草酸具有较强的镇痛和抑制血小板聚集作用[7，8]。莽草酸虽存在于大量高等植物或微生物中，但由于八角科植物的果实

4、中含有较大量的莽草酸，在八角的甲醇提取液中能达含有超过10%的莽草酸，所以被作为提取莽草酸的植物资源[9]。目前莽草酸比较受到关注的发展前途有二：一是抗菌抗肿瘤作用;二是对心血管系统的作用[6]。由于莽草酸的药理作用和在医药方面的良好的发展前景，使得八角引起了国内外医药界的高度关注。图1莽草酸(Shikimicacid)的结构式　　现有莽草酸的生产方法主要是采用传统的有机溶剂提纯法,这一生产工艺存在工艺过程冗长,溶剂耗量大,溶剂种类多,成本高,工作效率低等不足。离子交换法作为一种现代分离技术已得到了广泛应用,采用此法仅用少量溶剂洗脱离子交换树脂就能达到浓缩分离的目的,溶剂用

5、量大为减少,且离子交换树脂可再生利用,成本相对较低,因此离子交换法具有独特的优越性[10]，在提取八角茴香油的同时提取出莽草酸，实现了资源的综合利用，降低了八角深加工产品开发的成本。与其它提取莽草酸的工艺相比，该工艺的流程相对简便，制备时间较短，耗材较少。同时对新工艺的研究有利于加快工艺提取的速度、减少能耗，更能提高八角的综合利用率而获取更高的经济效益。　　1仪器与试剂　　1.1仪器BS400S电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)，RE-52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)，电子恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂

6、)，P200Ⅱ型高压液相色谱仪(大连依立特分析仪器有限公司)，UV200Ⅱ紫外可变波长检测仪(大连依利分析仪器有限公司)。　　1.2试剂甲醇(AR)，氯仿(AR)，甲酸(AR)，浓盐酸(AR)，氢氧化钠(AR)，浓硫酸(AR)，95%乙醇(AR)，磷酸氢二钠(AR)，磷酸(AR)，硅胶(柱层层析用，青岛海洋化工厂分厂)，强碱性阴离子交换树脂201×4(山东鲁抗医药股份有限公司)，弱碱性阴离子交换树脂330(山东鲁抗医药股份有限公司)，弱碱性大孔吸附树脂D941(山东鲁抗医药股份有限公司)，八角干果(2008年由广西金绣香精香料股份公司提供)，莽草酸标准样品(上海中药标准化研

7、究中心提供)。　　2方法　　2.1提取的工艺流程提取的工艺流程见图2。图2八角茴香油的提取工艺流程　　2.2样品处理　　2.2.1八角茴香油的提取称取50g的八角，按一定料液质量比将蒸馏水加入圆底烧瓶中，用挥发油提取装置进行提取八角茴香油3次，加热温度为100℃，收集其挥发油。第1次按1∶8料液质量比循环浸提3h;第2次和第3次分别按1∶7和1∶6料液质量比循环浸提2h。提油结束后读出提油装置中茴香油的体积，计算出得油率。　　2.2.2阴离子交换树脂的预处理[11]预处理流程为：乙醇浸泡→水洗→酸洗→碱洗。　　2.