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《纳米级磁共振造影微粒的制备与特性研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、纳米级磁共振造影微粒的制备与特性研究【摘要】 目的:制备出磁响应性强、粒径小且分布均匀的纳米磁性微粒,为磁共振造影提供一种新型材料。方法:利用微粉化处理、悬浮稳定制备出纳米磁性微粒,通过扫描电镜和原子力显微镜观察微粒的形态和大小,磁强计检测微粒的磁响应性。结果:该法制备的磁性微粒多呈球形,其粒径为纳米级。在外加场强为104Oe、外部温度为18℃的条件下微粒的磁响应强度为(26.0±1.1)emu/g,撤除磁场时剩磁为零,显示微粒具有超顺磁性。结论:用该法制备的磁性微粒,具有有效粒径小、磁响应性好的优点,
2、可作为一种新型磁共振造影剂。【关键词】纳米微粒;核磁共振造影;磁响应性;超顺磁性 三氧化二铁(Fe2O3)磁性微粒为药用辅料,毒性低[1],具有磁响应性。当磁性微粒的粒径足够小时,具有超顺磁性[1],即在外加磁场中有较强的磁性,撤离磁场时磁性很快消失,剩磁为零,不会被永久磁化。而在其晶粒表面包附生物大分子,使其具有生物活性,成为目前生物磁性材料领域的一个研究热点[2~4]。本研究探索制备出粒径为纳米级、磁响应性强、且表面包覆一层助悬剂的Fe2O3磁性纳米微粒,为进一步进行磁共振胃肠造影提供条件。 1材
3、料和方法 1.1原料与仪器 原料:Fe2O3,实验室自制,粒径约20nm;羧甲基纤维素钠、山梨醇和黄原胶(食品级)。 仪器:超高速气流粉体磨(宁波科生仪器厂)、扫描电子显微镜(JSM25610LV,JEOL,Japan)、原子力显微镜(NanoScopeIV,VeecoInstruments,USA)、磁强计(3257235DCMagometer,Japan)。 1.2制备 本实验利用研磨法在Fe2O3微粒表面包覆一层羧甲基纤维素钠、黄原胶等助悬剂,在超高速气流粉体磨中混合研磨,使微粒表面包覆上
4、一层助悬剂,使其具有高度的分散性和在胃肠液酸性环境中的稳定性。 具体步骤如下:称取羧甲基纤维素钠9g,黄原胶4.5g,置1000ml水中,溶解后备用。称取Fe2O3100g,置50ml量瓶中,加水1ml,使Fe2O3粉末湿润。再分别加入羧甲基纤维素钠和黄原胶溶液至刻度,在超高速气流粉体磨中混合研磨,再超声使其均匀,得到包覆有助悬剂的磁性混悬液。 1.3Fe2O3磁性微粒的性质检测 1.3.1扫描电镜将样品适度稀释后经常规处理进行扫描电镜观察。 1.3.2原子力显微镜滴1滴样品于盖玻片上,自然晾干后
5、置于原子力显微镜下,选择"tapping"模式进行观察。 1.3.3磁响应性检测将样品装于平底容器中,外加场强为104Oe,温度为18℃条件下进行检测。重复测试3次。 2结果 经此方法制备的Fe2O3磁性微粒为红色胶质混悬液,是一种磁性流体,密封常温保存3个月性质不改变。 2.1扫描电镜观察 包覆后的微粒呈类球型,边缘呈半透亮的膜样表现,通过记数器来计算包覆比例,结果见图1,镜下可见,研磨后的磁性微粒粒度在500nm以下。 图1纳米Fe2O3的扫描电镜图(略) 2.2原子力显微镜观察 显示
6、多数大小约为500nm的大颗粒是由数个球形或卵圆形微粒黏附在一起,每个微粒的粒径普遍在200nm以下。另外,颗粒表面比较粗糙,似有绒毛样结构。因此,通过原子力显微镜观察,可以认为该方法制备出的微粒的实际大小为500nm以下,甚至更小。 2.3磁性微粒的磁响应性分析 在外加场强为104Oe的情况下,微粒的磁响应强度为(26.0±1.1)emu/g,撤除磁场后剩磁为零,表示此法制备的Fe2O3磁性纳米微粒具有良好的超顺磁性。 3讨论 磁共振成像以分辨力高,多方位及多参数成像在医学影像诊断中广泛应用。但
7、其用于人体胃肠道影像的检查时,由于人体胃肠道重叠迂曲、腹腔内及腹膜后实质脏器受其缠绕、胃肠道内自然体液与病变不易区分等因素,不仅使胃肠道本身不容易显示,也使腹腔实质脏器不能很好的衬托勾画,影响图像对解剖结构和生化变化的解释和诊断。 实践表明,使用能使胃肠道在磁共振机各种序列显示低信号的"超顺磁性"造影剂,是解决腹腔及腹膜后脏器的勾画,诊断胃肠道病变的有效手段[5]。 磁性Fe2O3微粒,在外加磁场作用下可以在体内定向移动、定位浓集,具有可控性。 Fe2O3收录于《2000版药典》,为药用辅料,常用于
8、药品包衣着色。不溶于水,在胃肠道内几乎不被溶解和吸收,经粪便排出。 本研究制备的Fe2O3磁性微粒表面吸附了一层助悬剂的长链分子,长链分子的一端吸附在磁性微粒的表面,另一端自由地在磁流体中作热摆动,助悬剂的主要作用是防止磁性微粒因团聚而沉淀。 黄原胶是食品添加剂,具有良好的粘度和优良的流变学特性,在冷、热水均能溶解,且在低浓度时有较高的粘度,托力为2.5Pa,粘度为1500~2000mm2/s,具有不受温度和pH影响的高粘