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1、纳米级磁共振造影微粒的制备与特性研究【摘要】 目的：制备出磁响应性强、粒径小且分布均匀的纳米磁性微粒，为磁共振造影提供一种新型材料。方法：利用微粉化处理、悬浮稳定制备出纳米磁性微粒，通过扫描电镜和原子力显微镜观察微粒的形态和大小,磁强计检测微粒的磁响应性。结果：该法制备的磁性微粒多呈球形,其粒径为纳米级。在外加场强为104Oe、外部温度为18℃的条件下微粒的磁响应强度为(26.0±1.1)emu/g,撤除磁场时剩磁为零,显示微粒具有超顺磁性。结论：用该法制备的磁性微粒,具有有效粒径小、磁响应性好的优点,可作为一种新型磁共振造影剂。【关键词】纳米微粒;核磁共振造影；磁响应性；超顺磁性
2、 三氧化二铁(Fe2O3)磁性微粒为药用辅料，毒性低〔1〕,具有磁响应性。当磁性微粒的粒径足够小时,具有超顺磁性〔1〕,即在外加磁场中有较强的磁性,撤离磁场时磁性很快消失,剩磁为零,不会被永久磁化。而在其晶粒表面包附生物大分子,使其具有生物活性,成为目前生物磁性材料领域的一个研究热点〔2～4〕。本研究探索制备出粒径为纳米级、磁响应性强、且表面包覆一层助悬剂的Fe2O3磁性纳米微粒,为进一步进行磁共振胃肠造影提供条件。 1材料和方法 1.1原料与仪器 原料:Fe2O3，实验室自制，粒径约20nm；羧甲基纤维素钠、山梨醇和黄原胶（食品级）。 仪器:超高速气流粉体磨(宁波科生仪器
3、厂)、扫描电子显微镜(JSM25610LV,JEOL,Japan)、原子力显微镜(NanoScopeIV,VeecoInstruments,USA)、磁强计(3257235DCMagometer,Japan)。 1.2制备 本实验利用研磨法在Fe2O3微粒表面包覆一层羧甲基纤维素钠、黄原胶等助悬剂，在超高速气流粉体磨中混合研磨，使微粒表面包覆上一层助悬剂，使其具有高度的分散性和在胃肠液酸性环境中的稳定性。 具体步骤如下:称取羧甲基纤维素钠9g，黄原胶4.5g，置1000ml水中，溶解后备用。称取Fe2O3100g，置50ml量瓶中，加水1ml，使Fe2O3粉末湿润。再分别加入羧
4、甲基纤维素钠和黄原胶溶液至刻度，在超高速气流粉体磨中混合研磨，再超声使其均匀，得到包覆有助悬剂的磁性混悬液。 1.3Fe2O3磁性微粒的性质检测 1.3.1扫描电镜将样品适度稀释后经常规处理进行扫描电镜观察。 1.3.2原子力显微镜滴1滴样品于盖玻片上,自然晾干后置于原子力显微镜下,选择"tapping"模式进行观察。 1.3.3磁响应性检测将样品装于平底容器中,外加场强为104Oe,温度为18℃条件下进行检测。重复测试3次。 2结果 经此方法制备的Fe2O3磁性微粒为红色胶质混悬液,是一种磁性流体，密封常温保存3个月性质不改变。 2.1扫描电镜观察 包覆后的微粒呈类
5、球型,边缘呈半透亮的膜样表现，通过记数器来计算包覆比例，结果见图1，镜下可见,研磨后的磁性微粒粒度在500nm以下。 图1纳米Fe2O3的扫描电镜图（略） 2.2原子力显微镜观察 显示多数大小约为500nm的大颗粒是由数个球形或卵圆形微粒黏附在一起,每个微粒的粒径普遍在200nm以下。另外,颗粒表面比较粗糙,似有绒毛样结构。因此,通过原子力显微镜观察,可以认为该方法制备出的微粒的实际大小为500nm以下,甚至更小。 2.3磁性微粒的磁响应性分析 在外加场强为104Oe的情况下,微粒的磁响应强度为(26.0±1.1)emu/g,撤除磁场后剩磁为零,表示此法制备的Fe2O3磁性
6、纳米微粒具有良好的超顺磁性。 3讨论 磁共振成像以分辨力高，多方位及多参数成像在医学影像诊断中广泛应用。但其用于人体胃肠道影像的检查时，由于人体胃肠道重叠迂曲、腹腔内及腹膜后实质脏器受其缠绕、胃肠道内自然体液与病变不易区分等因素，不仅使胃肠道本身不容易显示，也使腹腔实质脏器不能很好的衬托勾画，影响图像对解剖结构和生化变化的解释和诊断。 实践表明，使用能使胃肠道在磁共振机各种序列显示低信号的"超顺磁性"造影剂，是解决腹腔及腹膜后脏器的勾画，诊断胃肠道病变的有效手段〔5〕。 磁性Fe2O3微粒,在外加磁场作用下可以在体内定向移动、定位浓集,具有可控性。 Fe2O3收录于《200
7、0版药典》，为药用辅料，常用于药品包衣着色。不溶于水，在胃肠道内几乎不被溶解和吸收，经粪便排出。 本研究制备的Fe2O3磁性微粒表面吸附了一层助悬剂的长链分子，长链分子的一端吸附在磁性微粒的表面，另一端自由地在磁流体中作热摆动，助悬剂的主要作用是防止磁性微粒因团聚而沉淀。 黄原胶是食品添加剂，具有良好的粘度和优良的流变学特性，在冷、热水均能溶解，且在低浓度时有较高的粘度，托力为2.5Pa，粘度为1500～2000mm2/s，具有不受温度和pH影响的高粘
