纳米级钨基复合粉末的制备及其合金特性研究

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1、摘要高密度钨基合金由于具有一系列优异的物理、力学性能，如密度高、强度高、延性好等，被广泛地应用于动能穿甲弹、平衡配重块、放射屏蔽和电触头材料，在国防军工、航空航天等领域中具有不可替代的作用。随着科学技术的飞速发展，对材料性能提出了更为苛刻的要求，制备高性能钨基合金材料已成为当今世界致力研究的热点之一。而制备高性能钨基合金材料的核心在于：粉末原料的纳米化及其合金的特性研究。本论文围绕这一核心课题，对纳米级W-Ni．Fe复合粉末的制备及其合金特性等方面进行了较系统、较深入的研究。对含(w，Ni，Fe)盐溶胶体系的电化学特征进行了深入研究。研究了体系Ze

2、ta电位、pH值和所加表面活性剂，对含(w，Ni。Fe)盐溶胶体系的配制、颗粒分散性和稳定性的影响。着重研究了十六烷基三甲基溴化铵、N'N一二甲基甲酰胺和聚乙二醇-1000这三种表面活性剂对颗粒表面静电位阻、空间位阻及静电．空间位阻协调作用的影响。首次采用配置溶胶并进行喷雾干燥来制各(W,Ni，Fe)前驱体复合氧化物粉末。深入探讨了表面活性剂在喷雾干燥过程中的作用机制，并提出了颗粒在干燥过程中所受毛细管作用力的示意图模型。对所制备的(W,Ni，Fe)复合氧化物粉末的还原机理进行了大量研究。结果表明：还原温度与时间均对”Ni—Fe复合粉末的特性有显著

3、的影响，其最佳还原参数是：温度700℃、时间90min，此时可得到颗粒的平均Fsss粒度小于O．6lum、平均BET粒度小于100hm、晶粒尺寸小于30nm、氧含量小于O．23％，且颗粒分散均匀、绝大部分为球形的纳米级W-Ni．Fe复合粉末。同时指出颗粒的长大机理主要是由还原过程中化学气相迁移所控制，随还原过程的进行，所生成的水蒸汽逐渐增多，钨的氧化物与水蒸汽化合成易挥发的水合物WOx-nH20(一般认为是W02(OH)2)，而后通过气相迁移，沉积在低价氧化钨或金属钨粉的颗粒表面，导致颗粒长大，因此，采用两步还原和添加稀土La、Y来抑制其长大。所加

4、稀土以钨酸盐La(Ni0．75Wo25)03或Y(Ni0．75Wo．25)03的形式附着在钨颗粒或钨氧化物颗粒表面，阻止了还原过程中钨的氧化物与水蒸汽化合生成易挥发水合物WOe(OH)2的生成速度，从而减少了其气相迁移，有效地阻止了粉末颗粒的长大。当稀土元素质量百分数在0-0．8％范围内(占90W-7Ni一3Fe复合粉末的质量百分数)，随着稀土元素含量的增大，还原粉末特性有显著改善；添加相同含量稀土元素时，对粉末特性影响程度的大小顺序是Y>La．Y>La。采用DTA仪测得纳米级90W-Ni—Fe复合粉末体系中固一液共存的温度区间是1341．2Y2—

5、1365．8"C，比传统粉末的温度区间降低了70—90。C。研究了烧结温度、时间对纳米粉90W—Ni—Fe合金烧结特性的影响，在此基础上建立了该合金的低温烧结制度。深入研究了稀土元素对纳米粉90W-Ni—Fe合金性能和显微结构的影响，建立了合金中钨颗粒的三层微观结构模型图，并据此较好地解释了稀土元素与合金性能和显微结构的关系。稀土元素La对钨晶粒长大的抑制及合余性能的改善作用不太明显。添加稀土元素Y后，试样绝大部分为钨晶粒的穿晶解理断裂和粘结相的延性撕裂，并对w晶粒起到了有效地细化作用，当添加量为0．4％时，钨晶粒从原来的20．25pm降至12um

6、左右，并减少了液相烧结过程中合金出现内部孔洞和表面气泡的机会，使合金的性能有显著的提高，此时合金的相对密度、抗拉强度、延伸率分别为99．6％，1027．5MPa和18．6％：当添加量为0．6％时，合金的相对密度、抗拉强度、延伸率分别为99．3％，1100MPa和16．3％，比传统90W-Ni—Fe合金的性能提高了25—30％。稀土元素Y对钨颗粒的形貌也有影响，它使钨晶粒由原来的球形变成近球形(添加O．4％时)，甚至多面体形状(添加0．8％时)。添加相同含量稀土元素时，对提高合金性能的作用大小依次为：Y>La．Y>La。添加稀土元素后，使得w在粘结相

7、中的扩散速度及溶解度有所下降，溶解度由原来的58．65wt％降至29．86wt％(添加O．4％La-Y时)，从而提高了粘结相的形变协调能力。关键词纳米级钨基复合粉末，溶胶．喷雾干燥．两步还原法，低温烧结特性，稀土元素，高密度钨基合金lIABSTR^CTHighdensitytungstenbasedalloyspossessalIuniquecombinationofphysicalandmechanicalproperties，suchashighdensey’strengthandductility,whichareusedextensivel

8、yaskineticenergypenetrators，counterbalanceweights，radiationsh