硫磺熏蒸对菊花中有效成分含量影响研究

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1、硫磺熏蒸对菊花中有效成分含量影响研究作者：赵清，马晓莉，郝丽静，陈玮娜【摘要】目的考察硫熏干燥对菊花中有效成分的含量影响。方法采用HPLC法测定自然干燥和硫磺熏蒸干燥菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素的含量；采用分光光度法测定菊花中总黄酮的含量；采用盐酸－副玫瑰苯胺法测定各菊花中SO2的残留量。结果与自然干燥的菊花相比，硫熏菊花中的槲皮素、木犀草素和总黄酮含量低于前者，而绿原酸含量高于前者，SO2的残留量远远高于前者。结论硫磺熏蒸对菊花中有效成分的含量变化有一定的影响，建议产地加工时应限制使用硫熏干燥法。【关键词】菊花；硫熏干燥；绿原酸；槲皮素；木犀草素；总黄酮　菊花是菊科植物菊花C

2、hrysanthemummorifoliumRamat的干燥头状花序,为我国常用中药，具有疏风、清热、明目、解毒之功效。临床上主要用于治疗头痛、眩晕、目赤、心胸烦热、疔疮肿毒等症。目前市售的菊花多采用硫磺熏蒸的方法加以干燥，以达到漂泊、美化外观和防霉生虫等目的。但硫磺熏蒸后的药材是不利于入药的，因为其中残留的亚硫酸盐会对人体造成咽喉疼痛、胃部不适等伤害。此外，熏蒸后产生过多的SO2也会对大气造成严重污染。为考察硫磺熏蒸对菊花中绿原酸和黄酮类化合物含量的影响，今对自然干燥菊花与硫熏菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素及SO2的残留量进行了含量测定研究，为菊花资源的科学应用提供参考。　　1

3、仪器与材料　　1.1仪器戴安UltiMate3000高效液相色谱仪,UltiMate3000四元泵，UltiMate3000variableeleon工作站，KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），Spectrum922E型分光光度计。　　1.2材料白菊花采自河北安国祁药标准化种植基地。芦丁对照品（100080-200707）、绿原酸对照品（110753-200403）、木犀草素对照品（111720-200603）、槲皮素对照品（100081-200406）均购自中国生物制品检定所。甲醇采用色谱醇，水为重蒸馏水，其余均为分析醇。　　2方法与结果　　2.1硫磺熏蒸菊花

4、的制备将新采摘的菊花头状花序摊放于直径为90cm的带有支架的尼龙丝网圆筛中，把自制的体积约1.26m3聚氯乙稀罩自上而下套在外面，距地面约为10cm。将适量的硫磺置于陶瓷器皿中，点燃后迅速推入到垂直于圆筛的下方地面上，待其燃烧完全后，将聚氯乙稀罩下调至和地面充分接触，形成密封环境，保存12h后取出，通风至干，备用。　　2.2绿原酸的含量测定［1］　　2.2.1色谱条件及系统适用性色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇（70∶30）为流动相；检测波长328nm，流速1ml/min。此条件下绿原酸的保留时间为6.61min。　　2.2.2对照品溶液

5、的制备精密称取绿原酸对照品适量，置于棕色量瓶中，加水制成64μg/ml，即得。　　2.2.3供试品溶液的制备取菊花粉末约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，称定质量，加热回流2h，冷却，再称定质量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加入氯仿5ml，浸3min，弃去，加水适量溶解，转移至10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，即得。　　2.2.4标准曲线的制备分别精密吸取对照品品溶液0.5，1.0，1.5，2.0，3.0ml，定容至10ml，摇匀。吸取以上溶液80μl，注入液相色谱仪，定量20μl测定。以峰面积对浓度进行回归，

6、得回归方程：Y=1085.82467X-1.33989（R=0.9996），表明绿原酸在浓度0.064～0.382mg/ml范围内线性关系良好。　　2.2.5精密度实验取供试品溶液，重复进样5次，记录绿原酸的峰面积，计算RSD=1.21%，表明精密度良好。　　2.2.6重复性实验精密称取供试品5份，按“2.2.3”项下方法分别制成供试品溶液，进样分析，记录绿原酸峰面积，结果RSD=1.67%，结果表明本法重复性良好。　　2.2.7稳定性实验取同一份供试品溶液，分别在0，2，4，6，8h测定，记录绿原酸峰面积，计算RSD=1.33%，表面样品在8h内稳定。　　2.2.8回收率实验精

7、密称取供试品1.0g，按高、中、低分别加入绿原酸，照“2.2.3”项下方法制备、测定，测得绿原酸平均回收率为97.51%，RSD=1.98%。　　2.2.9样品的测定分别精密称取各种样品，按“2.2.3”项下方法，制成供试品溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，记录绿原酸的峰面积，计算含量。结果见表1。表1各菊花中绿原酸含量测定结果（略）　　2.3槲皮素与木犀草素的含量测定［2］　　2.3.1色谱条件及系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相是甲醇-水（60∶40），用磷酸