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1、第25卷第1期分析科学学报2009年2月Vol.25No.1JOURNALOFANALYTICALSCIENCEFeb.2009文章编号:100626144(2009)0120120205QualityControlProceduresforPesticideResiduesAnalysisDocumentNo.SANCO/10232/200624/March/2006农药残留分析质量控制程序董静,吕建霞,宫小明,朱莉萍译(潍坊出入境检验检疫局,山东维坊)一介绍1本文件中的所有指南均适用于欧盟农药残留的测试。指南描述的分析质量控制(AQC)要求是为
2、了确保检测数据的准确性,以便用于核查与最高残留限量(MRLS)的符合性,采取强制性措施或评估消费者暴露于农药的风险。关键目标是:(1)确保假阳性或假阴性结果不被报告;(2)确保得到可接受的准确度;(3)符合欧盟AQC的成本2效益原则;(4)与ISO/IEC17025(认可标准)相一致。2本指南对ISO/IEC17025的要求是一个完整和补充。3本指南取代文件No.SANCO/10476/2003。二实验室认可5依据欧盟指令93/99/EEC的要求,实验室运作应满足被认可的要求,遵循ISO/IEC17025标准。本文中描述的质量要求也是实验室认可的指
3、导方针。三样品的采集、运送、处理和保存取样6实验室取样应符合欧盟2002/63/EC指令或其替代法令。当随机抽取原始样品在一定程度上不易实现时必须记录所采用的取样方法。实验室样品的运送7样品必须在洁净的容器或结实的包装内运送到实验室。聚乙烯袋(如果适宜)具有一定通透性适于大多数样品,但对于要进行薰蒸剂残留分析的样品必须采用低渗透性的包装袋(如尼龙薄膜袋等)。已有零售包装的样品在运送前不得去除原包装。易变质或腐烂的样品(如成熟的树莓)应将其冷冻后置于“干冰”等冷冻剂中运送,运送过程中避免解冻。冷冻样品在采集和运送过程中也不能解冻。低温易受损的样品(如
4、香蕉)在运送过程中必须保持适宜的温度。8对于大多数保鲜样品必须尽快送到实验室,最好当天完成。送到实验室的样品其状态应最大程度地与消费者可接受的状态一致,否则该样品应被视为不适于分析。9样品要有清晰牢固的识别标记,防止造成标记的遗失和混淆。含有机溶剂的记号笔不得用于在装有供薰蒸剂残留分析的样品的包装袋上做标记,尤其当用电子捕获检测器的时候。分析前样品的制备和处理10实验室在接收样品时必须对每一个样品进行唯一性编码和标识。11样品的制备、处理和分析用次级样品的获得必须在样品状态未发生任何可见变化时完成。罐装收稿日期:2008209208修回日期:200
5、82102203通讯联系人:董静,女,硕士,从事食品安全及农、兽药残留检测.120©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第1期分析科学学报第25卷样品、干品及类似样品应在保质期内完成分析。12样品制备必须与其商品的定义及其被分析的部分相一致。13样品的处理和存贮过程必须被证明对样品中的待测残留物没有明显影响。不稳定的残留物易损失,可将样品粉碎后冷冻保存(如放在干冰中)。如果粉碎会影响残留物(如二硫代氨基
6、甲酸酯类或薰蒸剂),且实践中可替代的操作程序都不适用则测试样应为完整的物品或从大的物品单元取下的一部分。全部分析应在尽可能短的时间内完成以减少样品贮存时间。对于非常不稳定或易挥发的农药残留应在收样的当天开始检测,可能造成目标物损失的分析步骤也应在当天内完成。14如果单个的测试单元不能代表整个样品,可对多个测试单元重复分析,以得到一个更接近真实值的指标。四农药标准品、校准溶液等特征性,纯度和标准的储存15“纯”的分析标准和内标应知道确切的纯度,且必须逐一确认其特征性并记录收到日期。应在低温下保存,最好放于冰箱,避免光和水分,贮存条件应尽可能防止降解。
7、供应商提供的有效日期一般是基于不太严格的贮存条件,如果标准品在最适宜的条件下保存完好,有效期可以被更合适的日期取代,最多不超过10年。如果纯度证明在可接受的范围内,标准品可以被保留。如果一个“纯”标准品因纯度尚可接受而延长了保质期则应对其纯度进行定期核查。如果对实验室来说是一个新的分析物则对刚获得的标准品也应进行特征性核查。标准品母液的制备和储存16当制备“纯”标准品和内标的母液(溶液、分散剂或稀释气体)时必须记录“纯”标准品的特征性和质量或体积(对高挥发性化合物),以及溶剂(或其它稀释剂)的特征性和用量。溶剂必须适于被分析物(溶解性,无反应)和分
8、析方法。在“纯”标准品使用前平衡至室温的过程中必须避免水分,浓度必须用“纯”标准品的纯度校正。17用5位小数的天平称量“纯
