农药残留分析的质量控制

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1、农药残留分析的质量控制主要内容实验室的基础条件农药标准物质农药残留分析重要环节的质量控制实验室的基础条件试剂要求实验室的环境条件人员要求管理制度试剂要求蒸馏水不采用去离子水和金属蒸馏器产生的蒸馏水，采用石英玻璃蒸馏器蒸出的重蒸馏水。化学试剂需采用分析纯及以上级别纯度的试剂常用试剂的净化处理氧化铝（层析用）：550℃灼烧4h，使用前在130℃烘烤5h，储存于干燥容器中。弗罗里硅土：600~650℃灼烧3h，用前于130℃烘5h，储存于干燥容器中。无水硫酸钠：700℃灼烧4h，用前于130℃烘5h，储存于干燥容器中

2、。石油醚其主要成分是脂肪族烃类的混合物，杂质为芳香族不饱和化合物。有三种方法可以提纯：石油醚通过中性的氧化铝柱吸附后，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏，收集标程范围内的馏出部分（60~75℃）1000ml石油醚，加入4克NaOH，于水浴上回流2小时，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。1000ml石油醚置于分液漏斗，加入100ml浓硫酸，充分混匀，让其分层，放去硫酸层，重复2~3次，再用无水硫酸钠干燥，再经全玻璃系统蒸馏。乙腈向乙腈中加入数克无水碳酸钠，至不容为止。再加入少量高锰酸钾，加热回流至紫色不褪为止。蒸馏。蒸馏液用硫酸调

3、至微酸性，精馏。收集81~82℃的馏分1升乙腈，加入1ml磷酸，再加入30克五氧化二磷，加沸石进行蒸馏。收集81~82℃的馏分。若乙腈中所含杂质较少，可直接用硅胶或分子筛层析柱脱水后蒸馏。收集81~82℃的馏分。一般重蒸馏即可。若需除去甲醇中的丙酮，可于500mL甲醇中加入25ml呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，加热回流8h后，蒸馏。收集65℃左右的馏分，再加入无水氯化钙脱水，过滤。最后采用高效馏分柱进行重蒸馏，收集65摄氏度的馏分。甲醇实验室的环境条件实验室应按照样品贮存、天平称量、样品制备等单独分区，

4、常用的高灵敏度仪器需在洁净的实验室单独使用。样品制备应该在专门的通风橱内完成。实验室内需设置各种必需的安全措施，并保证随时可用。人员要求人员应具有大专以上文化水平熟练掌握本岗位的各种仪器的使用方法和使用原理，要负责实验的前期准备工作和后期收尾工作。管理制度样品管理药品管理仪器管理样品管理样品的采集、运送和保存等各环节都必须严格遵守有关规定，以保证其真实性和准确性。采好的样品应及时贴好标签，填写采样记录。若对采集的样品进行分装，分样的容器应和样品容器材质相同。实验室应有专人负责样品的登记和验收。药品管理实验室使用

5、的化学试剂应有专人负责，分类存放，定期检查易燃易爆危险品应有相应的安全保障措施，随用随领，不得大量存放。剧毒试剂需专人保管，加双锁存放，登记使用。取化学试剂的器皿需分开，每种试剂用一件器皿，不得混用。使用有机溶剂和挥发性强的溶剂须在通风橱内进行，不得明火加热。仪器管理各种精密仪器须有专人管理，登记造册。精密仪器的安装、调试、使用、保养需严格遵照仪器说明使用。使用时需检查仪器是否正常，严禁带病运行。仪器使用后需要将各部件复原。仪器附属设备应妥善安放，并进行安全检查。农药标准物质即有一种或多种足够均匀和很好确定了的

6、特性值，用以校准设备，评价测量方法，给材料赋值的材料或物质。有证标准物质：附有证书的标准物质。一般成批制备。标准物质分级一级标准物质：采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，其测量准确度达到了国内最高水平的有证标准物质。二级标准物质：指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，但可以满足一般测量的需要。农药纯品目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。它是农药标准物质的

7、原材料。农药纯品基本要求纯度应达到99%以上物理常数应符合权威文献报道用相应溶剂溶解时，溶液应该是澄清的薄层层析鉴定，用两种展开条件，显色均为单点。经过气相或液相色谱鉴定，用两种不同极性色谱柱或两种不同的流动相测定，扣除容积峰，面积归一化之后杂质含量低于1%。红外光谱鉴定与权威的标准图谱比较完全一致质谱鉴定农药纯品的来源与合法性我国能够提供农药标准物质或纯品的单位有：国家标准物质研究中心、沈阳化工研究院、农业部农药检定所。国外由化学试剂公司提供。农药标准物质的标签农药标准物质的包装和贮藏液体样品采用安培瓶分装，

8、固体农药采用小体积带有合适内盖和螺纹外帽的小玻璃瓶。农药标准物质或纯品在贮存和运输的过程中应避免光照或与空气接触。一般贮存于干燥器内，置于冰箱中。农药纯品常用制备方法原料：工业原药，纯度达到90%纯化技术重结晶蒸馏法柱层析重结晶原理利用溶剂对样品和杂质的溶解度不同（样品溶解度在室温时比杂质的溶解度小），使样品从过饱和溶液中以洁净析出，而杂质留在溶液里，从而达到分离的目的。常用溶剂水、甲