农药残留分析环节

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1、CONTENT农药残留基本知识01农药残留分析的特点02农药残留分析的环节03农药残留分析方法评价04农药残留分析方法的应用051农药残留基本知识农药残留：农药施用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。最大残留限量（Maximumresiduelimit,MRL）:在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量。农药残留分析（Pesticideresidueanalysis）:对待检测样品中微量的农药残留进行定性和定量分析的方法。农副产品土壤大气

2、水2农药残留分析的特点样品中农药的含量很少：计量单位为毫克（mg/kg）、微克（μg/kg）、纳克（ng/kg）、皮克（pg/kg）或飞克（fg/kg）。农药品种繁多，成分各异，处理方法差异大。方法要求准确度和精密度低，特异性、灵敏度高。3农药残留分析的环节田间试验样品采集样品制备储藏提取净化浓缩检测农药确证4农药残留分析的环节——田间试验农药残留田间（或模拟）试验是为农药登记和制定农产品中农药最大残留限量标准或制定农药合理使用准则，提供残留资料而设计进行的室外（或模拟）试验。农药残留试验准则（N

3、Y/T788-2004）试验地点试验作物试验小区施药方法重复次数器具……5农药残留分析的环节——样品采集随机性的、有代表性的、充足的——正确的采样是获得准确分析数据和进行残留评价的基础。主观样品田间残留试验样品为主观样品，一般用对角线法、S型法、交叉法及棋盘法等。客观样品市场监测和管理、环境治理、污染事故调查等提高残留数据而采集的各种农产品、食品、动植物和环境样品。6农药残留分析的环节——样品制备对固态样品，一般采用常温捣碎；对易发生分解的成分，采用低温处理。7农药残留分析的环节——提取根据试样类

4、型、农药种类、试样中脂肪和水分含量以及最终测定方法等选择合适的提取方法和提取溶剂。常用的提取方法有：漂洗、浸渍提取、振荡提取、组织捣碎机捣碎提取、索氏提取、消化法提取、超临界流体萃取等。振荡提取匀浆机索氏提取8农药残留分析的环节——提取提取实例介绍（蔬菜、水果、茶叶样品）NY/T761-2008取25g样，加50ml乙腈，高速匀浆提取，盐析分层，分取10ml、净化、定容后气相色谱检测；GB/T19648-2008取20g样，加40ml乙腈，高速匀浆提取，盐析分层，分取20ml、净化、定容后气质联用

5、仪检测检测；GB/T5009.19666、DDT取20g样加适量水，捣碎匀浆，混匀。取2-5g，加10-15ml丙酮，振荡提取30min。过滤；9农药残留分析的环节——净化其目的是将农药与样品的杂质分离。常用的净化方法有：液液分配法、固相萃取法、吸附柱色谱法、凝胶柱色谱法等。液液分配法：分析目标物在两种不相溶的溶剂中进行分配。利用目的物与干扰物在两种不相溶的溶剂中溶解度差异而达到分离目的。根据目标物与干扰物的性质，选择溶剂。固相萃取法：分析目的物在键合硅吸附剂与溶剂中进行分配，而与干扰物分离。适用

6、范围广，各种不同结构类型的SPE商品柱适用于各种结构类型的农药分析。10农药残留分析的环节——净化液液分配法（LLE）固相萃取法(SPE)11农药残留分析的环节——浓缩自然挥发法：浓缩慢，适于体积小，易挥发的溶剂。旋转蒸发法：处理溶剂量大、速度快、损失率高。氮吹仪：浓缩效率高，农药损失率低，溶剂处理量小。K-D浓缩器：处理量大、农药提取较充分、损失率较真空旋转蒸发器低、耗时较长。旋转蒸发器氮吹仪K-D浓缩器12农药残留分析的环节——检测13薄层色谱法气相色谱法液相色谱法14农药残留分析的环节——检

7、测（气相色谱）进样器进样口进样系统分离系统检测系统柱温箱色谱柱检测器手动进样自动进样分流进样口不分流进样口程序升温成分分离ECDTCDNPDFPDFID顶空进样直接进样MSD农药残留分析的环节——检测（气相色谱）16有机氯农药与菊酯类农药ECD（电子俘获检测器）有机磷农药FPD（火焰光度检测器）氨基甲酸酯类农药NPD（氮磷检测器）大部分易气化的农药MSD（质谱检测器）农药残留分析的环节——检测（气相色谱）17农药残留分析的环节——农药确证对样品中已测出的组分，用其他方法进一步坚定。必要时，报告检测

8、结果之前应进行确证实验，以免作出错误的结论。定性确认根据检测对象的理化性质不同进行对比，以证实某化合物的存在。定量确认在定性确认的基础上，至少采取一种补充对比方法证实检测量值的正确性。