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1、水果和蔬菜中农药残留检测技术研究进展Advancesinanalysistechnologyofpesticideresiduesinfruitsandvegetables1前言农药在农业生产中发挥着重要作用。据估计,全世界每年因病、虫、草害造成的粮食损失约占总产量的50%,使用农药可挽回上述损失中的30%,其效益约为农药使用成本的4倍。在水果和蔬菜中使用农药可提高产量，但对生态环境、人类生命造成了巨大的威胁。随着使用范围的逐渐扩大和使用量的不断增加,农药造成的环境污染与食物安全问题逐渐暴露,农产品农药残
2、留超标现象常有发生[1]。新闻上已经报道了许多因食用带有超标农药而引起中毒的事件。如汤山一家三口实花菜中毒；住在天津红桥区咸阳路桓仁楼的黄某一家三口，因吃了凉拌的黄瓜、西红柿而中毒。经化验证实：食物里有残存农药。所以加强水果和蔬菜中农药残留的检测十分必要。由于农药品种多，化学结构和性质各异，待测组分复杂，高效、低毒、低残留农药品种不断涌现。在水果和蔬菜中残留量很低，直接测定非常困难，为此需对样品前处理技术、分析检测技术、快速检测技术进行改进、开发和研制。下面对残留农药的检测技术进展进行介绍。2样品的前处理
3、农药残留分析的样品前处理主要包括提取、浓缩和净化等步骤。它是影响分析结果的关键环节，其效果的好坏直接影响到方法的检测限和分析结果的准确性，而且还影响分析仪器的工作寿命。传统的索氏提取、液液分配、柱层析等，不仅操作繁琐、费时、提取与净化效率低、易引入误差，且需使用大量有毒溶剂。随着科学技术的进步，样品前处理技术正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、快速和自动化方向发展。液-液萃取法(LLE)是最早使用的一种提取净化方法,现已逐步被以下方法取代：2.1固相萃取（SPE）固相萃取法是液固萃取和液相色谱柱技术相结合的
4、发展，其基本原理是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物或杂质的吸附，选用合适强度的洗脱溶剂，使目标化合物选择性地洗脱或保留在柱上，与样品基体和干扰物分离，从而达到分离和富集的目的。固相萃取节省时间，可减少杂质引入，对操作者安全，重现性好，同时对农药残留物能够快速富集。2.2固相微萃取（SPME）固相微萃取是一种新型的无溶剂化样品前处理技术，由Pawliszyn在1989年首次报道。固相微萃取以特定的固体（一般为纤维状萃取材料）作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取，然后直接进行GC、HPLC等分析。技术
5、集采样、萃取、浓缩、进样于一体，灵敏度高、成本低、所需样品量少，重现性及线性好，操作简单、方便快捷。它通过吸附/脱吸附技术，富集样品中的挥发性和半挥发性成分，克服了一些传统样品处理技术的缺点，已经广泛应用于水、食品、环境以及生物样品分析。当用SPME处理蔬菜样品时,要求先用丙酮等溶剂萃取样品,以获得好的结果[2]。2.3 基体分散固相萃取(MSPD) MSPD是一种新的提取净化技术,1989年由美国路易斯安那州立大学的Barker首次提出并给予理论解释[3]。MSPD浓缩了传统的样品前处理过程,是简单有效
6、的提取净化方法,适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,在水果、蔬菜的残留农药检测中得到了广泛的应用。2.4凝胶渗透色谱提取(GPC)GPC是农药多残分析中常用的有效方法,适用样品范围极广,适用农药种类多,回收率也较高,不仅油脂净化效果好,而且重现性好,柱子可重复使用,已成为农药多残留分析中的通用净化方法。EijiUeno等采用共溶物自动过凝胶色谱和活性炭串联双柱,之后用气质联用仪进行分析,回收率在70%～120%,标准偏差小于5%[4],该方法已应用于多种果蔬的日常检测。2.5基体分散固相萃取(MS
7、PD)MSPD是一种新的提取净化技术,1989年由美国路易斯安那州立大学的Barker首次提出并给予理论解释[3]。MSPD浓缩了传统的样品前处理过程,是简单有效的提取净化方法,适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,在水果、蔬菜的残留农药检测中得到了广泛的应用。3水果和蔬菜中农药残留检测方法的进展3.1气相色谱技术3.1.1气相色谱法(GC)GC是一种经典分析方法,其分析对象为气体和可挥发物质,具有操作简单、分析速度快、分离效能高、灵敏度高、应用范围广等特点,能进行多残留分析。目前,GC所用分离柱已
8、由过去以填充柱为主转变为以毛细管柱为主。气相色谱-微波诱导等离子体-原子发射检测(GC/MIP/AED)方法用于水果、蔬菜中有机磷农药残留分析已在HP5921A系统上实现[5]。现在几乎所有GC技术都采用内涂有非极性或中等极性固定相的毛细管柱。毛细管柱在分辨能力、灵敏度、分析速度以及色谱柱的相对惰性方面均比填充柱优越,还可以得到较好的分离效果。毛细管气相色谱在农药残留分析中的应用始于上世纪70年代。1983年,惠普公司出了53
