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1、第35卷第3期原子能科学技术Vol.35,No.32001年5月AtomicEnergyScienceandTechnologyMay2001文章编号:100026931(2001)032021120699ICP2MS测定低放废水中的Tc崔安智,李金英,刘峻岭,李大明,郭景儒,刘春秀,孙宏清,杜洪铭(中国原子能科学研究院放射化学研究所,北京 102413)99摘要:针对中国原子能科学研究院的低放废水处理过程中Tc的分析,研究建立了甲乙酮萃取/99ICP2MS测量Tc的方法。应用建立的方法首次测量了低放废水处理过程中原水、絮
2、凝水、排放水9999中Tc的含量,并计算出絮凝工段、蒸发工段对Tc的净化系数。作为比较,还用反康普顿Ge(Li)γ谱仪测量了其它放射性核素和用切连科夫液闪直接计数法测量了9090Sr2Y的含量。99关键词:Tc;ICP2MS;低放废水;净化系数中图分类号:O657163文献标识码:A中国原子能科学研究院的低放废水处理流程的第一步是将低放废水中和至偏碱性,第二步是进行化学絮凝和蒸发处理。向低放废水(原水)中加入絮凝剂Na3PO4·12H2O和助凝剂2+2+FeSO4·7H2O,在pH=10条件下将常量元素Ca、Mg等絮凝沉淀
3、;澄清液(絮凝水)转至蒸发工段蒸发;排放冷凝液(排放水)。99Tc是软β发射体,寿命长,放射性测量灵敏度低,经复杂的化学分离才能去除其他放射性核素的干扰,制源也有严格的要求。由于存在这些困难,在低放废水处理的30多年中从未99分析过Tc。[1]近年来,电感耦合等离子体质谱仪(ICP2MS)在分析化学领域已成为重要工具,这种方99[2～4]法已应用于环境中Tc的测定。ICP2MS的突出优点是探测限低,分辨率高,测量时间[5]短。其探测限可比反符合屏蔽流气式计数法和液闪计数法低2～3个数量级,也比它们方便得多。99本工作研究建
4、立甲乙酮(MEK)萃取/ICP2MS测定Tc的方法,并在低放废水处理中各取99样点取样测定Tc含量。为进行比较,用反康普顿Ge(Li)γ谱仪测定γ放射性核素和用切连9090科夫直接计数法测量Sr2Y的含量。收稿日期:1999212209;修回日期:2000209205作者简介:崔安智(1939—),男,河北望都人,研究员,核化学与放射化学专业212原子能科学技术 第35卷991Tc的分析流程111 分离方法的选择[6～9]在锝的分离中采用最多和最简单易行的方法是萃取法。朱国辉等针对核燃料后处99理样品以及UF6中Tc的测
5、定建立了几个分离方法。方法分别选用2,62二甲基吡啶、2,4,62三甲基吡啶和季铵74022氯代正丁烷、MEK作萃取剂,一步或两步萃取后,用液闪或比色法测99[2][3][4]量Tc。在环境土壤样品和海水样品分析中,Morita、Tagami和Momoshima在分离步骤中均有一步萃取,萃取剂分别为环己酮和MEK。以上这些萃取体系水相均是碱性介质。本工作的分析体系较简单,感兴趣的干扰元素是Ru,估计只需一步萃取分离。朱国辉研究了2,62二甲基吡啶、季铵7402和MEK对Ru的去污情况。MEK明显好于前两个,去污系3[2]数
6、达到311×10。Morita提到,萃取前经氧化处理,C6H10O21mol/LK2CO3体系对Ru的去5[10]污系数为119×10,未经氧化处理时为726。该作者在另一篇文章中又指出:在同一体系4测得对Ru的去污系数为710×10。看来,环己酮萃取对Ru的去污最有利。但是,由于环己酮中存在某种杂质,导致ICP2MS测量的试剂空白本底计数率在A=99处非常高,而MEK是[4]唯一在A=99处不显示干扰的试剂。基于以上分析,本工作选用MEK作萃取剂。[4][9]对于水相介质的选择,Momoshima用的是5mol/LNaO
7、H,朱国辉用315mol/L99Na2CO3。后者的研究表明:MEK对Tc的萃取分配系数D(Tc)随Na2CO3或K2CO3浓度的提高而增大,在同样浓度下,Na2CO3中的D(Tc)比K2CO3中的D(Tc)高,315mol/LNa2CO399下的D(Tc)为150。从NaOH、NaOH2NaCO3和Na2CO3中用2,62二甲基吡啶萃取Tc的分配系数D(Tc)以NaOH中的为最高,在415mol/L时有一最大值。因此,本工作选用NaOH为水相介质。112Tc的萃取率测量99m9999mTc的萃取率测量用Tc作为示踪剂。M
8、o2Tc发生器为中国原子能科学研究院同位99m素研究所生产,用生理盐水溶液淋洗Tc。北京化工厂生产的化学纯甲乙酮(MEK)用994mol/LNaOH预平衡后备用。在10mL萃取管中定量加入6mol/LNaOH、含几十微克mTc的生理盐水溶液和去离子水,配成不同浓度的NaOH溶液,使总体积为310mL。加
