ICP-MS法测定水中锰测量不确定度

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1、ICP-MS法测定水中猛测量不确定度摘要：按照中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059-2012测量不确定度评定与表示的要求，通过电感耦合等离子体质谱法测定水中猛的实验，展示了电感耦合等离子体质谱法测定水中镒实验中的不确定度评定的全过程，得出了水样中猛的质量浓度，为同类水中猛的检测提供了经验。关键词：不确定度，电感耦合等离子体质谱法，猛中图分类号：053文献标识码：A随着检测技术及检测仪器的不断进步，人们对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求。据此，一份完整的检测报告应包括对其不确定度分析。本文根

2、据JJF1059-2012测量不确定度评定与表示，采用电感耦合等离子体质谱法对饮用水中猛的检测，进行了不确定度的分析。1、实验部分1.1仪器和试剂采用热电公司Xseries2电感耦合等离子体质谱仪测定水中猛的浓度。牢孟标准物质采用Absolute公司多元素金属混标。Cu：标准值：10ug/mL,不确定度：+0.002ug/mL0优级纯HN03；纯水用18MQ超纯去离子水。1.2测量原理样品经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氫气为基质的高温射频等离子体中，样品从等离子体得到能量使待测元素去溶剂、原子化和离子化

3、。由能量转移过程产生的离子经过采样锥进入真空系统中，用四极或磁扇形质谱计依据质荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管计数，所产生的信号由计算机处理。1.3数学模型其中，P(Mn)为样品中猛的质量浓度，ug/L；为从标准曲线上查得样品中猛的质量浓度ug/L；V1为测定样品的体积，mL川为原测定样品的体积，mL。2、各输入量标准不确定度的评定2.1A类不确定度评定1)样品测量精度引起的不确定度分量。测定猛试样10次，通过标准回归方程求得试样中猛的浓度，结果见表1。表1猛的浓度计算结果2)电感耦合等离子体质

4、谱仪灵敏度不确定度分量。配制猛标准溶液0.250ug/L,测量10次，其结果见表2。表2测量结果标准不确定度：3）标准曲线不确定度分量。配制浓度为0.100ug/L,0.500ug/L,1.0ug/L,5.00ug/L和10.0ug/L的猛标准溶液系列，调节仪器性能至工作状态，分别注入空白溶液和猛标准溶液系列，每个浓度测定3次，结果见表3。根据表3中的溶液质量浓度和测定值，设拟合标准回归方程为：y=a+bxo其中，b为直线的斜率；a为截距；y为溶液的测定值;x为溶液的质量浓度。经过计算，拟合标准回归方程：

5、y二0・997x+0.007726。其中，b=0.997,a二0.007726,x二1.00。实验数据用最小二乘法拟合标准曲线回归方程，曲线上任何点和表征曲线拟合参数的标准不确定度及回归方程的标准差，按贝塞尔公式计算：二0.042U3=Sy/x=0.042A1.2B类不确定度评定1）直接用多元素金属混合标准溶液（lOppm）作为标准使用溶液（lOppb）,标准溶液证书，给出猛元素不确定度为0.002o按置信概率95%处理（22）,其标准不确定度为：2）猛标准溶液配制过程中使用容量瓶引起的不确定度分量。在此

6、试验过程中均使用（100.0+0.10）mL容量瓶定容，按矩形分布处理（3）,则由此带来的标准不确定度为：3）猛标准溶液配制过程中使用移液器引起的不确定度分量。试验过程中均使用移液器进行移液，共使用10-100UL.1-10uL两支移液器。根据移液器标准不确定度：S：检定树种容量允许误差N：重复性由此带来移液器标准不确定见表43、合成标准不确定度=0.0024、扩展不确定度(k=2)U=ku=2x0.02=0.045、测量结果及其不确定度的报告测得水样中猛的质量浓度：(0.339+0.04ug/L)结论：

7、通过本次试验可以得出，本次实验中不确定度涉及的有十个来源，整个试验过程的计算所涉及的步骤繁多,给实验者带来了大量的工作量。但每一个因素对分析结果都有一定的影响，因此本文系统分析了整个试验过程中的每一个因素，使不确定度的结果更加可信，对完善检测方法，提高数据结果的准确性有着指导性意义。参考文献：[1]JJF10592012,国家技术监督局测量不确定度评定与表示[S].[2]中华人民共和国卫生部.生活饮用水卫生规范[S]