icp-ms测定血液透析水中锑元素的测量不确定度评定

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1、ICP-MS测定血液透析水中锑元素的测量不确定度评定哈尔滨市疾病预防控制中心黑龙江哈尔滨150056【摘要】随着行业强制标准YY0572-2015的执行，血液透析水中锑元素的检验被广泛开展；木文建立了基于电感耦合等离子体质谱法测定血液透析用水中锑的不确定度评定方法，分析了ICP-MS法金属元素锑检验过程中产生的A类和B类不确定度，确定了该检测方法的主要不确定度来源，评定了一份临近限量值的透析水中锑元素含量的扩展不确定度。【关键词】血液透析水ICP-MS法不确定度评定【中图分类号】FU59.5【文献标志码】A【文章编号】2096-08

2、67（2016）-06-379-02锑由于具有肝、肾及心脏毒性而被严格控制在血液透析水中的含量，美国医疗器械促进协会（AAMI）早在2004年就制定了透析水中锑的限量标准［1］，欧盟的药典对此也早宥规定。我国制定的行业强制标准YY0572-2015在原来2005版的基础上增加了锦的限量标准0.006mg/L（6μg/L）,透析水的质量标准终于与国际接轨［2］。透析水中锑的检验方法常见的有氢化物原子荧光法和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和质谱法（ICP-MS）。而ICP-MS法因为前处理简单、灵敏度高、检测限低成为

3、检测水中锑的首选方法［3］。而不确定度评定是评价一个检验方法数据结果准确程度的最好方法［4］。木文采用GB/T5750.6-200619.4电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定透析水中痕量的锑，重复7次测定锑的质量浓度，并对其不确定度进行评定。一数学模型：二测量不确定度的来源分析：2.1样品重复测定引入的测量不确定度（A类）2.2标准物质引入的测量不确定度（B类）2.3内标物质引入的测量不确定度（B类）2.4ICP-MS校准过程引入的测量不确定度（B类）三标准不确定度的评定3.1A类测量不确定度：在重复性条件下，对水样进行了7

4、次独立测试，测得锑的质量浓度分别为:5.291,5.374,5.178,5.258，5.223,5.416，5.404μg/L,则锑的质量浓度的算术平均值为5.306μg/L。测量不确定度：0.0082μg/L，相对测量不确定度=0.155%3.2B类测量不确定度：3.2.1标准物质引入的测量不确定度3.2.1.1标准储备液的纯度引入的不确定度锑的标准储备液质量浓度为100mg/L0.8%，按矩形分布，则元素锑的标准储备液的标准不确定度为=100×0.8÷=0.462mg/L；相对标准不确

5、定度为0.462%.3.2.1.2标准溶液稀释过程引入的测量不确定度稀释过程：用ImL移液器吸取l.OOOmL锑的标准储备液，置于lOO.OmL容量瓶（A级｝，用1%的硝酸溶液定容至刻度，配制成质量浓度为1.000的标准使用液。3.2.1.2.1移液器导致的不确定度有2个分量：容量允差，苏中包括充满液体至移液器刻度的变动性（重复性），体积校准，人员读数，移液管和溶液的环境温度与校正温度不同引起的不确定度。（1）容量允差Eppendorf移液器操作规程上规定，20〜25°C吋，ImL允差为±1.5%,取矩形分布，则移液器

6、体积带来的不确定度：0.00866mL(2)温度带来的不确定度体积变化：△V=V×液体的膨胀系数×AT=1.000×2.1×10-4×0=0mL;P=0.95,0mL(3)移液器带来的合成不确定度：0.00866mL相对不确定度：0.866%3.2.1.2.2容量瓶体积带来的不确定度(1)JJG196-2006《常用玻璃量器》规定，20°C时lOO.OmL容量瓶(A级)的容量允差为±0.10mL，取矩形分布，则容量瓶体积带来的不确定度：0.0577mL(2)温

7、度带来的不确定度体积变化：△V=V×液体的膨胀系数×AT=100×2.1×10-4×0=OmL;OmL⑶容量瓶带来的合成不确定度：0.0577mL相对不确定度：0.0577%3.2.1.2.3标准溶液稀释过程带来的不确定度：0.868%3.2.1.3由标准物质带来的不确定度：0.983%3.2.2内标物质引入的测量不确定度3.2.2.1内标储备液的纯度引入的不确定度内标铟的标准储备液，质量浓度为100mg/L1.0%，按矩形分布，则内标元素相对标准不确定度为：0.577%3

8、.2.2.2内标溶液稀释过程引入的测量不确定度稀释过程：用100μL移液器吸取100μL内标铟的标准储备液，置于100mL容量瓶(A级｝，用1%的硝酸溶液定容至刻度，配制成质量浓度为100μg/L的铟的内标标使用液。