DB22T 1617-2012 饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定 液相色谱-质谱质谱法

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1、ICS65.120B04备案号：35745-2013DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T1617—2012饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印Determinationofmalachitegreen、leucomalachitegreen、crystalvioletandleucocrystalvioletinfeeds——HPLC-MS/MSmethod2012-12-01发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1617

2、—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、珲春出入境检验检疫局技术中心、白城出入境检验检疫局技术中心。本标准主要起草人：康明芹、张琦、张勋、冯博、孟日增、杨帆、张代辉、胡婷婷。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1617—2012饲本标准仅供内部使用不得翻印料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中孔雀石

3、绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理本标准仅供内部使用不得翻印试样经乙腈-乙酸铵缓冲溶液提取，二氯甲烷和水液液萃取，再经中性氧化铝固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级

4、水。4.1无水乙酸铵(CH3COONH4)：优级纯。4.2盐酸羟胺(HONH3Cl)。4.3对-甲苯磺酸（C7H8O3S）。4.4标准物质：孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫（LCV）纯度均≥98%。标准物质信息参见附录A。4.5乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.6甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.7二氯甲烷（CH2Cl2）：优级纯。4.8冰醋酸（CH3COOH）：优级纯。4.90.1mol/L乙酸铵缓冲溶液：称取1.54g无水乙酸铵溶解于200mL水中，混匀，并用冰醋酸调pH值到4.5。1DB22/T1617—20124.100.25g/mL盐酸羟胺溶液：

5、称取25.0g盐酸羟胺，用水溶解并定容至100mL。4.111.0mol/L对-甲苯磺酸溶液：称取17.2g对-甲苯磺酸，用水溶解并定容至100mL。本标准仅供内部使用不得翻印4.120.1%甲酸溶液：取1.0mL甲酸(4.6)，用水稀释并定容至1000mL。4.13样品定容液：乙腈-0.1%甲酸溶液(8+2)。量取80mL乙腈(4.5)与20mL的0.1%甲酸溶液(4.12)，混匀。4.14标准储备液：0.1mg/mL。准确称取适量的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫标准物质（4.4），分别用少量乙腈溶解并转移至100mL容量瓶中，分别用乙腈定容至刻度，混匀。4.15标准工作液

6、：10.0μg/L。首先分别准确吸取上述四种硝基呋喃代谢物标准储备液（4.14）用乙腈稀释成1.0mg/L的溶液，然后从中准确吸取1.0mL于100mL容量瓶中，用样品定容液稀释并定容至刻度，混匀。4.16中性氧化铝固相萃取小柱：500mg/6mL，使用前用10mL乙腈预处理。4.17滤膜：0.22µm，有机系。5仪器与设备5.1液相本标准仅供内部使用不得翻印色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2高速匀浆机。5.3旋转蒸发仪。5.4天平：感量0.0001g和0.01g。5.5高速离心机：10000r/min。5.6涡旋混合器。5.7聚丙烯离心管：50mL。5.8超声波清洗器

7、：40kHz。5.90.28mm孔筛。6试样制备取有代表性样品，粉碎，过0.28mm筛，混匀备用。7测定步骤7.1提取称取2g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，依次加入1mL乙酸铵缓冲溶液（4.9）、1mL盐酸羟胺溶液（4.10）、1mL对-甲苯磺酸溶液（4.11）和24mL乙腈，高速匀浆2min，10000r/min离心4min，将上清液转移至500mL分液漏斗中。剩余残渣用20mL乙腈重复提取一次，合并上清液。于分液漏