SN∕T 5116-2019 进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定 液相色谱-质谱∕质谱法

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1、犐犆犛７１．０４０犅４６!"#$%&'()*+,+-./01犛犖／犜５１１６—２０１９2(34567、89:;<=、>?@ABCDEFGF／GFH犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犾犪犮犺犻狋犲犵狉犲犲狀犪狀犱犮狉狔狊狋犪犾狏犻狅犾犲狋狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犲犱犻犫犾犲犪犻狀犿犪犾狊犪狀犱犳犲犲犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿狋犺狅犱２０１９０９０３IJ２０２００３０１KL!"#$%&'()*+IJ犛犖／犜５１１６—２０１９前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和

2、国上海海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国北京海关。本标准主要起草人：赵善贞、张晓燕、崔凤云、霍忆慧、姜珊、李静静、程甲、宋蓉蓉、伊雄海、邓晓军、郭德华。Ⅰ犛犖／犜５１１６—２０１９进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食用动物和饲料中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫的液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、蟹、贝、鱼粉、植物源性饲料、浓缩饲料、配合饲料、饲料添加剂、精料补充料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的测定。２规范性引用文件下列文件对于文本件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文

3、件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法。３方法提要试样中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫残留用乙腈提取，中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱质谱／质谱仪检测，内标法定量。４试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合ＧＢ／Ｔ６６８２要求。４．１乙腈：色谱级。４．２甲醇：色谱级。４．３二氯甲烷：色谱级。４．４甲酸：色谱级。４．５乙酸铵：色谱级。４．６盐酸羟胺。４．７对甲苯磺酸。４．８氨水：２５～２８％。４．９中性氧化铝柱：１ｇ／３ｍＬ，使用

4、前用５ｍＬ乙腈活化。４．１０阳离子交换柱：６０ｍｇ／３ｍＬ，使用前用３ｍＬ甲醇，３ｍＬ２％甲酸溶液活化。４．１１０．２５ｇ／ｍＬ盐酸羟胺溶液：称取２５ｇ盐酸羟胺，用水溶解并定容至１００ｍＬ。４．１２１ｍｏｌ／Ｌ对甲苯磺酸溶液：称取１７．２ｇ对甲苯磺酸，用水溶解并定容至１００ｍＬ。４．１３５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液：精确称取０．４３５ｇ乙酸铵（精确至０．０１ｇ），用水溶解并定容至１Ｌ。４．１４２％甲酸溶液：准确移取２ｍＬ甲酸，用水定容到１００ｍＬ。１犛犖／犜５１１６—２０１９４．１５含５％氨水的甲醇溶液：准确移取５ｍＬ氨水，用甲醇定容到１００ｍＬ。４．１６５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液，含０

5、．１％甲酸：精确称取０．４３５ｇ乙酸铵（精确至０．０１ｇ），加入１ｍＬ甲酸，用水溶解并定容至１Ｌ。４．１７含０．１％甲酸的乙腈；准确移取１ｍＬ甲酸用乙腈定容到１Ｌ。４．１８标准品：孔雀石绿（ＭａｌａｃｈｉｔｅＧｒｅｅｎＣＡＳ号：２４３７２９８）、Ｄ５孔雀石绿（Ｄ５ＭａｌａｃｈｉｔｅＧｒｅｅｎ）、隐色孔雀石绿（ＬｅｕｃｏｍａｌａｃｈｉｔｅＧｒｅｅｎＣＡＳ号：１２９７３７）、Ｄ６隐色孔雀石绿（Ｄ６ＬｅｕｃｏｍａｌａｃｈｉｔｅＧｒｅｅｎ）、结晶紫（ＣｒｙｓｔａｌＶｉｏｌｅｔＣＡＳ号：５４８６２９）、Ｄ６结晶紫（Ｄ６ＣｒｙｓｔａｌＶｉｏｌｅｔ）、隐色结晶紫（Ｌｅｕｃ

6、ｏｃｒｙｓｔａｌＶｉｏｌｅｔＣＡＳ号：６０３４８５）、Ｄ６隐色结晶紫（Ｄ６ＬｅｕｃｏｃｒｙｓｔａｌＶｉｏｌｅｔ），纯度均大于９８％。４．１９标准工作溶液的配制：分别称取０．０１ｇ（精确到０．００００１ｇ）孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫标准品，分别用乙腈溶解并定容至１０ｍＬ，各种标准储备溶液浓度为１ｍｇ／ｍＬ；标准储备溶液于－１８℃冰箱内避光保存，有效期为６个月。分别移取适量上述标准储备溶，用乙腈溶液逐级稀释，配成１００ｎｇ／ｍＬ的标准工作溶液，于４℃冰箱内避光保存，有效期为１个月。４．２０内标标准工作溶液的配制：分别称取０．０１ｇ（精确到０．００００１ｇ）Ｄ５

7、孔雀石绿、Ｄ６隐色孔雀石绿、Ｄ６结晶紫、Ｄ６隐色结晶紫标准品，分别用乙腈溶解并定容至１０ｍＬ，各种内标标准储备溶液浓度为１ｍｇ／ｍＬ；标准储备溶液于－１８℃冰箱内避光保存，有效期为６个月。分别移取适量上述内标标准储备溶，用乙腈溶液逐级稀释，配成１００ｎｇ／ｍＬ的内标标准工作溶液，于４℃冰箱内避光保存，有效期为１个月。４．２１标准曲线的绘制：根据需要吸取一定量的标准工作溶液以及内标标准工作溶液，用空白溶液配制成标准曲线，临用前现配。４．２２滤膜：０．２２μｍ有机相