SN∕T 5121-2019 进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定 液相色谱-质谱∕质谱法

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1、犐犆犛７１．０４０．４０犅４０中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜５１２１—２０１９进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犐狏犲狉犿犲犮狋犻狀狉犲狊犻犱狌犲犻狀犾犻狏犲犪狀犻犿犪犾犪狀犱犳犲犲犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１９０９０３发布２０２００３０１实施中华人民共和国海关总署发布犛犖／犜５１２１—２０１９前言本标准是照按ＧＢ／Ｔ１．１—２００９起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准

2、起草单位：中华人民共和国重庆海关。本标准主要起草人：李光满、夏明星、陈宗祥、唐璜、王安良、郑小玲、熊英、周树予、李应国。Ⅰ犛犖／犜５１２１—２０１９进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食用动物、饲料中伊维菌素残留测定液相色谱质谱／质谱法。本标准适用于进出口食用动物（如猪、牛、羊、兔、鸡、鸭）血液以及动物饲料中伊维菌素的测定和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和

3、试验方法３原理试样经乙腈涡旋振荡提取后，液相色谱质谱／质谱法检测和确证，内标峰面积法定量。４试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：高效液相色谱级。４．２甲酸。４．３乙酸铵。４．４氯化钠。４．５５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵＋０．１％甲酸水溶液：称取０．３８５ｇ乙酸铵于烧杯中，用水溶解，转移至１０００ｍＬ容量瓶中，用水洗涤烧杯至少３次，直至洗净，并将洗液全部转移至１０００容量瓶中，再加入１ｍＬ甲酸于１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容。４．６标准物质：伊维菌素（Ｉｖｅｒｍｅｔｉｎｅ，ＣＡＳ号：７０２８８８６７），纯度均大于９６％；伊维菌素同位素内标

4、（Ｉｖｅｒｍｅｔｉｎｄ２），纯度大于９８％。４．７标准储备液：准确称取伊维菌素标准品０．１ｇ（精确到０．０００１ｇ），用乙腈（４．１）充分溶解，稀释定容于１００ｍＬ容量瓶中，配制成浓度为１ｍｇ／ｍＬ的标准储备液；另将伊维菌素同位素内标标准品１０ｍｇ，用乙腈（４．１）充分溶解，稀释定容于１０ｍＬ容量瓶中，配制成浓度为１ｍｇ／ｍＬ的伊维菌素同位素内标标准储备液，最后分别将定容后的标准储备液倒入棕色试剂瓶中，－１８℃以下避光保存。４．８标准中间储备液：准确移取１００μＬ伊维菌素标准储备液（４．７）和１００μＬ伊维菌素内标标准储备液（４．７）于两个１００ｍＬ容量瓶中，用乙腈稀释定容，分别配成

5、１μ／ｍＬ的伊维菌素标准中间储备液和１μｇ／ｍＬ伊维菌素同位素内标标准中间储备液，溶液置于棕色试剂瓶中，－１８℃以下避光保存。４．９含内标的标准工作液：根据需要用乙腈（４．１）将伊维菌素标准中间储备液（４．８）稀释成合适的浓度的混合标准工作曲线溶液，同时每个标液里面添加等量伊维菌素同位素内标标准中间储备液标准中间１犛犖／犜５１２１—２０１９储备液（４．８），每个标液中伊维菌素同位素内标浓度为２０μｇ／Ｌ，伊维菌素浓度参考线性浓度范围为５μｇ／Ｌ～５０μｇ／Ｌ，临用时现配。４．１０基质标准工作液：选择不含伊维菌素的样品５份，按照本标准７．１进行处理至“取上清液５ｍＬ氮气吹干”（不用添加伊

6、维菌素内标），分别加入１ｍＬ不同浓度含内标的标准工作液（４．９），超声溶解残渣，过０．２２μｍ滤膜（４．１１）后，配置成基质标准工作液，临用时现配。４．１１微孔滤膜：有机系，０．２２μｍ。５仪器与设备５．１液相色谱质谱／质谱仪：配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．天平：感量为０．０００１ｇ和０．０１ｍｇ。５．３冷冻离心机：转速不低于８０００ｒ／ｍｉｎ。５．４旋涡混匀器。５．５超声波清洗器。５．６氮吹仪。６试样制备与保存６．１试样制备６．１．１饲料：从所取样品中取出具有代表性样品适量，磨碎混匀后，装入洁净的塑料袋中，样品数量１５ｇ，密封，并标记。６．１．２血液：动物血液用肝素钠抗凝采血管收集

7、，样品数量１５ｍＬ，密封，并标记。６．２试样保存饲料常温保存，待检血液试样于４℃保存，留存血液试样于－１８℃冷冻保存。７分析步骤７．１提取７．１．１血液称取２．０ｇ（精确到０．０１ｇ）试样和０．５ｇ氯化钠（４．４）于５０ｍＬ离心管中，加入４０μＬ的伊维菌素同位素内标中间储备液（４．８，相当于伊维菌素同位素内标质量为４ｎｇ）、３ｍＬ水和１０ｍＬ乙腈（４．１），旋涡混匀２ｍｉｎ，振荡提取３０ｍｉｎ，以８０００ｒ／ｍｉｎ在１０℃以下条件冷冻离心５ｍｉ