SN∕T 5118-2019 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定 液相色谱-质谱∕质谱法

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1、犐犆犛７１．０４０．４０犅４０中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜５１１８—２０１９进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲犾犪犿犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犾犻狏犲犪狀犻犿犪犾犪狀犱犳犲犲犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１９０９０３发布２０２００３０１实施中华人民共和国海关总署发布犛犖／犜５１１８—２０１９前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海

2、关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆海关、中华人民共和国南京海关。本标准主要起草人：夏明星、李光满、陈宗祥、王凯民、吴杰、唐柏彬、王昱、胡硕、李应国。Ⅰ犛犖／犜５１１８—２０１９进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留量液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于进出口食用动物（如猪、牛、羊、兔、鸡、鸭）血液、尿液以及动物饲料中三聚氰胺的测定和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新

3、版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ１４６９９．１饲料采样ＧＢ／Ｔ２０１９５动物饲料试样的制备３方法提要试样经酸性甲醇水溶液超声提取后，经混合阳离子固相萃取柱净化，液相色谱质谱／质谱法检测和确证，内标法定量。４试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１甲醇：高效液相色谱级。４．２乙腈：高效液相色谱级。４．３乙酸：高效液相色谱级。４．４乙酸铵４．５５０％甲醇水溶液（５＋５，Ｖ／Ｖ）：量取５００ｍＬ甲醇和５００ｍＬ水，混匀。４．６９５％乙腈水溶液：取５０ｍＬ水与９５０ｍＬ乙腈混

4、匀。４．７５％乙酸溶液：取５ｍＬ乙酸溶于９５ｍＬ水中。４．８５％氨水甲醇：取５ｍＬ氨水溶于９５ｍＬ甲醇中。４．９酸性甲醇提取液：９９０ｍＬ５０％甲醇水溶液（４．５）中加１０ｍＬ乙酸混匀。４．１０５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液：称取０．３８５ｇ乙酸铵溶于１０００ｍＬ水中。４．１１标准物质：三聚氰胺（Ｍｅｌａｍｉｎｅ，ＣＡＳ号：１０８７８１）、三聚氰胺同位素内标（１５Ｎ３Ｍｅｌａｍｉｎｅ，ＣＡＳ号：２８７４７６１１３），纯度均大于９８％。４．１２标准储备液：准确称取三聚氰胺标准品０．１ｇ（精确到０．０００１ｇ），用５０％甲醇水溶液（４．５）充分溶解，稀释定容于１００ｍ

5、Ｌ容量瓶中，配制成浓度为１．００ｍｇ／ｍＬ的标准储备溶液，将三聚氰胺同位素内标标准品１ｍｇ，用５０％甲醇水溶液（４．５）充分溶解，稀释定容于１０ｍＬ容量瓶中，配制成浓度为１犛犖／犜５１１８—２０１９０．１００ｍｇ／ｍＬ的标准储备溶液，分别将定容后的标准储备液倒入棕色试剂瓶中，－１８℃以下避光保存。４．１３标准中间储备液：准确移取１００μＬ三聚氰胺标准储备液（４．１２）和１００μＬ三聚氰胺内标标准储备液（４．１２）于两个１００ｍＬ容量瓶中，用乙腈稀释定容，分别配成１．００μｇ／ｍＬ的三聚氰胺标准溶液和０．１００μｇ／ｍＬ三聚氰胺同位素内标标准溶液，该溶液置于棕色试剂瓶中

6、，－１８℃以下避光保存。４．１４标准工作液：根据需要用９５％乙腈水溶液（４．６）将标准中间储备液（４．１３）稀释成合适浓度的混合标准工作曲线溶液，参考线性浓度范围为５ｎｇ／ｍＬ～１００ｎｇ／ｍＬ，三聚氰胺同位素内标浓度为２ｎｇ／ｍＬ临用时现配。４．１５ＭＣＸ固相萃取柱（６０ｍｇ，３ｍＬ）１）或相当者：使用前依次用３ｍＬ甲醇、３ｍＬ水和３ｍＬ５％乙酸溶液（４．７）活化。４．１６微孔滤膜：有机系，０．２２μｍ。５仪器与设备５．１液相色谱质谱／质谱仪：配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２天平：感量为０．０００１ｇ和０．０１ｍｇ。５．３离心机：转速不低于８０００ｒ／ｍｉｎ。５．

7、４旋涡混匀器。５．５超声清洗器。５．６固相萃取装置。５．７氮吹仪。６试样制备与保存６．１试样采集制备６．１．１饲料：按照ＧＢ／Ｔ１４６９９．１采集代表性样品，按照ＧＢ／Ｔ２０１９５制备。６．１．２血液：动物血液用肝素钠抗凝采血管收集，采集数量不得少于１０ｍＬ，密封，并表明标记。６．１．３尿液：用洁净的离心管收集，采集数量不得少于１０ｍＬ，充分搅拌均匀后，密封，并标明标记。６．２试样保存饲料样品常温保存，待检血液和尿液试样于４℃保存，留存血液和尿液试样于－１８℃冷冻保存。７分析步骤７．１提取称取２ｇ（精确到０．０１ｇ）试样于５０ｍＬ离心管中，分别加入４