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1、第36卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第5期2008年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry699～701液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留3111122李爱军张代辉马书民李明张秀珍姚天灵12(吉林出入境检验检疫局,长春130062)(长春大成玉米开发有限公司,长春130062)摘要应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.
2、2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5～10.0mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%～103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%～2.0%;检出限为0.2mg/kg。关键词液相色谱2串联质谱,三聚氰胺,饲料1引言2007年3月,美国FDA因为部分宠物生病甚至死亡而下令回收近100个品牌的宠物食品后,人们才开始高度关注三聚氰胺进入食物供应链的问题。上述宠物食品被认为是受三聚氰胺污染的小麦面筋制成。美国法律禁止在食品中添加三聚氰胺,中国政府近期也宣布禁止在食品中添加三聚氰胺。三聚氰胺一般添加在对蛋白质含量要求比较高的产品中,比如各种饲
3、料蛋白粉或者称为高蛋白类食品中,目的是提高产品的氮含量。三聚氰胺(melamine)又称三氨三嗪,简称三胺,是一种重要的氮杂环有机化[1]工原料,白色无味结晶粉末。这种化学品常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂,在部分亚洲国家,它也被用于制造化肥。三聚氰胺是一种禁止用于宠物食品及动物饲料的化学物质,动物食用后可以使动物发生肾衰竭并导致死亡。关于饲料中三聚氰胺残留测定方法,目前没有相关国家标准。相关文献有[2～5][6]GC2MS法、LC2UV法、高效液相色谱法测定单氰胺中三聚氰胺含量,相关检测机构建立的方法也[7,8]少有报道,新颁布的农业部标准NY/T137222007建立了HPLC法
4、和GC2MS法。以上方法,存在过程冗长、需要衍生、试剂用量较大及灵敏度低等缺点。本实验建立了HPLC2MS/MS的快速、灵敏、准确的检测方法,并对玉米蛋白饲料、麸质饲料、98%赖氨酸盐酸盐、65%赖氨酸硫酸盐、苏氨酸5个品种46批饲料样品作三聚氰胺检测。本方法可完全满足饲料制品安全检测的需要。2实验部分2.1仪器、试剂与标准品API4000液相色谱2质谱/质谱联用仪,配有电喷雾(ESI)源;离心机(5000r/min);超声提取仪。乙腈(色谱纯),其余试剂均为分析纯,实验用水均为二次蒸馏水。标准储备溶液:准确称取100mg(精确到0.1mg)的三聚氰胺标准品,用V(乙腈)∶V(H2
5、O)=5∶5溶解并定容于100mL容量瓶中。配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。根据需要用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1混合溶液稀释成适用浓度的标准工作溶液。2.2实验步骤称取试样约10.0g(精确至0.01g)于100mL带塞比色管中,加入50mLV(乙腈)∶V(H2O)=1∶1提取液,用超声提取仪提取30min,静止沉降15min,取40mL上层清液,以5000r/min离心5min,取上层清液过0.20μm有机滤膜,待测。2.3仪器工作参数2.3.1色谱条件色谱柱:AglientXDBC18(150mm×2.1mmi.d,3.5μm);流动相:V(乙腈)∶20072
6、08218收稿;2008202211接受本文系国家科技部重点课题资助项目(No.2002EE550021)3E2mail:liaj@jlciq.gov.cn700分析化学第36卷V(H2O)=80∶20混合溶液,流速0.2mL/min;进样量10μL;柱温:30℃。2.3.2质谱条件离子源:电喷雾(ESI)离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式;电喷雾电压(IS):5500V;离子源温度(TEM):500℃;辅助气1压力(GS1):139kPa,辅助气2压力(GS2):206.7kPa;气帘气压力(CUR):103.4kPa;碰撞气(CAD):41.3kPa;入口电压(E
7、P)和出口电压(CXP):10V。3结果与讨论3.1液相色谱2串联质谱测定3.1.1液相色谱条件优化实验了安捷伦、沃特斯等不同公司、不同型号的色谱柱,最终选择AglientXDBC18(150mm×2.1mmi.d.,3.5μm),可以满足实验要求。以不同配比的水和乙腈作为流动相,发现不同比例的流动相对出峰时间无明显影响,考虑到实际使用,最终确定V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液为最佳流动相。3.1.2质谱条件的优化定性测定根据三聚氰胺的分子结构特征,选择电
