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《高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、第27卷第3期分析测试学报Vol127No132008年3月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)313~315高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定黄芳,黄晓兰,吴惠勤,邓欣,林晓珊,朱志鑫(中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070)摘要:建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件:KromasilC18柱(416mm@250mm,5Lm),流动相:乙腈-011%(体积分数)甲酸(体积比5B95),流速014mL/min。采用正离子模式的电2
2、喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS)2分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。实验优化了质谱条件。线性范围为0101~015mg/L,检出限0101mg/L(S/N=3),回收率为80%~99%。关键词:三聚氰胺;液相色谱-质谱;饲料;食品添加剂中图分类号:O657163文献标识码:A文章编号:1004-4957(2008)03-0313-03DeterminationofMelamineinFeedsandFoodAddi
3、tivesbyLC-MSHUANGFang,HUANGXiao-lan,WUHu-iqin,DENGXin,LINXiao-shan,ZHUZh-ixin(GuangdongKeyLaboratoryofChemicalEmergencyTest,ChinaNationalAnalysisCenter(Guangzhou),Guangzhou510070,China)Abstrac:tAmethodfordeterminationofmelamineinfeedsandfoodaddivesbyliquidchromatogra-phy-massspectrum(LC-
4、MS/MS)wasestablished.TheconditionsofLC-MSwasoptimized.ThesamplewasextractedandseparatedonaKromasil-C18column(416mm@250mm,5Lm)withacetonitrile-011%formicacid(5B95,byvolume)asthemobilephaseatflowrate014mL/min,anddeterminedby(+)ESIMS/MS.Theparentionof(+)ESIMSwasm/z127,anditpsdaugh-terionsof
5、MS/MSm/z85,109wereselectedasqualitative.TheTICofMS/MSwasselectedasquantitativeofmelamine.Alinearcalibrationcurvewasobtainedintheconcentrationrangeof0101-015mg/L.Themelaminerecoverywasintherangeof80%-99%,thelimitofdeterminationwas0101mg/L(S/N=3).Themethodprovedtobesimpleandaccurate,andhas
6、beenappliedtode-terminationofmelamineinfeedsandfoodadditives.Keywords:melamine;liquidchromatography-massspectrum;feeds;foodadditives三聚氰胺(C3N6H6)是一种重要的氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛[1]用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。因其含氮比例高(6617%),常被不法商人添加进动物饲料中,冒充蛋白质。三聚氰胺不但没有任何营养价值,甚至对动物有害。2007年3月中旬以来,美国发生4
7、000多起猫、狗等宠物中毒死亡事件。初步认为是宠物食品中含有的三聚氰胺所致。欧盟、美国当前已对添加三聚氰胺饲料的出口商发出禁令。中国于2007年3月禁止在出口的植物蛋白或国内食物中添加三聚氰胺。现有的三聚氰胺检测方法的报道很少,我国有国[2-4]标方法)))重量法、高效液相色谱法和电位滴定法。但这些方法均是针对化工产品中常量三聚氰胺的测定,而饲料及添加剂产品的基质成分复杂,用以上方法检测干扰因素多,不能得到准确结果。本文建立了饲料中检测三聚氰胺的高效液相色谱-质谱(LC-MS)法,优化了质谱条件。应用本方法检测了大量样品中三聚氰胺的含量,
