hplc法检测鲟鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物

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1、HPLC法检测鲟鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物：采用高效液相色谱法同时检测鲟鱼（AcipensersturioL.）中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫。采用冷冻的方法除去样品中所含的油脂，讨论了过柱与否对回收率的影响。结果表明，该方法测得的回收率为61.24%～105.81%，相对标准偏差为0.2%～6.3%，孔雀石绿的检出限为2μg/kg，其他3种物质的检出限均为1μg/kg。该方法处理简单，节省时间，可用于大量样品的快速分析。　　关键词：高效液相色谱（HPLC）；鲟鱼（AcipensersturioL.）；孔雀石绿；结晶紫　　：X131：A：0439-8114（2013）11

2、-2647-03　　随着水产养殖规模的不断扩大，养殖产品出现的疾病种类亦逐年增加，导致孔雀石绿、结晶紫等危害性较大的药品广泛使用，从而对水环境和水产品造成严重污染。　　孔雀石绿、结晶紫均系三苯甲烷类染料，可用作杀菌剂、驱虫剂，是药用染料中抗菌效果较强的一类。在水产养殖中对鱼类水霉病、烂鳃病、烂鳍病、寄生虫病等都有很好的预防和治疗效果[1-2]。但是许多研究表明，孔雀石绿、结晶紫及其代谢物具有高毒、高残留和致畸、致癌、致突变等副作用[3-5]，而且较难降解[6-7]，已经被许多国家明令禁止用于食用水产品中。目前，孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的检测方法主要有分光光度法[8]、高效液相法[9]、酶联

3、免疫检测法[10]、液质联用法[11]及毛细管电泳法[12]。本研究采用高效液相色谱法同时测定孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿（LMG）、结晶紫（CV）、隐色结晶紫（LCV）残留量，试验表明，该方法操作简单，灵敏度和准确度较高，可用于日常分析。　　1材料与方法　　1.1仪器与试剂　　3小结与讨论　　在本试验中，由于鲟鱼样品中含有大量油脂，为了不影响检测效果，除脂是非常重要的一步。采用常用正己烷除脂测得回收率偏低。为了保证回收率，本试验采用冷冻除脂，在二氯甲烷层合并以后，将梨形瓶放入冰箱中冷冻30min，之后将其中上层白色物质除去，旋蒸、定容、待测。从过柱与未过柱的鲟鱼样品测定结果可以得出，过柱与

4、否对色谱图的影响很大，而且过柱后用乙腈冲洗被测物很难完全冲洗下来，导致回收率偏低，所以为了简化试验步骤，减少损失，降低成本，本试验没有使用固相萃取小柱。方法的回收率为61.24%～105.81%，相对标准偏差为0.2%～6.3%，孔雀石绿的方法检出限为2μg/kg，其他3种物质的方法检出限均为1μg/kg。　　：采用高效液相色谱法同时检测鲟鱼（AcipensersturioL.）中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫。采用冷冻的方法除去样品中所含的油脂，讨论了过柱与否对回收率的影响。结果表明，该方法测得的回收率为61.24%～105.81%，相对标准偏差为0.2%～6.3%，孔雀石绿的

5、检出限为2μg/kg，其他3种物质的检出限均为1μg/kg。该方法处理简单，节省时间，可用于大量样品的快速分析。　　关键词：高效液相色谱（HPLC）；鲟鱼（AcipensersturioL.）；孔雀石绿；结晶紫　　：X131：A：0439-8114（2013）11-2647-03　　随着水产养殖规模的不断扩大，养殖产品出现的疾病种类亦逐年增加，导致孔雀石绿、结晶紫等危害性较大的药品广泛使用，从而对水环境和水产品造成严重污染。　　孔雀石绿、结晶紫均系三苯甲烷类染料，可用作杀菌剂、驱虫剂，是药用染料中抗菌效果较强的一类。在水产养殖中对鱼类水霉病、烂鳃病、烂鳍病、寄生虫病等都有很好的预防和治疗效果[

6、1-2]。但是许多研究表明，孔雀石绿、结晶紫及其代谢物具有高毒、高残留和致畸、致癌、致突变等副作用[3-5]，而且较难降解[6-7]，已经被许多国家明令禁止用于食用水产品中。目前，孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的检测方法主要有分光光度法[8]、高效液相法[9]、酶联免疫检测法[10]、液质联用法[11]及毛细管电泳法[12]。本研究采用高效液相色谱法同时测定孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿（LMG）、结晶紫（CV）、隐色结晶紫（LCV）残留量，试验表明，该方法操作简单，灵敏度和准确度较高，可用于日常分析。　　1材料与方法　　1.1仪器与试剂　　3小结与讨论　　在本试验中，由于鲟鱼样品中含有大量油脂

7、，为了不影响检测效果，除脂是非常重要的一步。采用常用正己烷除脂测得回收率偏低。为了保证回收率，本试验采用冷冻除脂，在二氯甲烷层合并以后，将梨形瓶放入冰箱中冷冻30min，之后将其中上层白色物质除去，旋蒸、定容、待测。从过柱与未过柱的鲟鱼样品测定结果可以得出，过柱与否对色谱图的影响很大，而且过柱后用乙腈冲洗被测物很难完全冲洗下来，导致回收率偏低，所以为了简化试验步骤，减少损失，降低成本，本试验没有使