超声辅助提取-分散液相微萃取分析鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫

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1、质量安全粮油食品科技第21卷2013年第3期超声辅助提取—分散液相微萃取分析鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫肖琴，姚欣，曾珈智，麦淑文(中山大学公共卫生学院，广东广州510080)摘要:将超声辅助提取和分散液相微萃取相结合，并与高效液相色谱法联用，建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫的新方法。实验中分别考察了超声辅助提取的溶剂种类、提取时间与次数，分散液相微萃取的萃取剂与分散剂的种类和体积、萃取时间等因素的影响。鱼肉样品经过超声辅助提取后，采用分散液相微萃取富集净化，用高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫的残留量。在优化的实验条件下，该方法的线性范围孔雀石绿

2、和结晶紫均为0．002～1μg/mL，相关系数为0．9977～0．9988。孔雀石绿的检出限为3．6μg/kg，结晶紫为2．4μg/kg。该方法对鱼肉样品的回收率为90．17%～103．86%，RSD为5．51%～14．26%。方法简单快速、准确可行，而且有机溶剂用量少，被成功地应用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫残留的测定。关键词:超声辅助提取;分散液相微萃取;鱼肉;孔雀石绿;结晶紫中图分类号:R115;R155．5文献标识码:A文章编号:1007－7561(2013)03－0080－05Determinationofmalachitegreenandcrys

3、talvioletinfishbyultrasound－assistedextractioncombinedwithdispersiveliquid－liquidmicroextractionXIAOQin，YAOXin，ZENGJia－zhi，MAIShu－wen(CollegeofPublicHealth，SunYat－senUniversity，GuangzhouGuangdong510080)Abstract:Anewmethodbasedonultrasonic－assistedextraction(UAE)anddispersiveliqui

4、d－liquidmicroextraction(DLLME)withhighperformanceliquidchromatography(HPLC)wasproposedfortheanal-ysisofmalachitegreen(MG)andcrystalviolet(CV)infishmeat．Theeffectofsolvent，theextractiontime，thenumberofextraction，extractantanddispersantwerestudied．AfterbeingextractedbyUAE，en-riched

5、andpurifiedbyDLLME，thefishmeatsamplewastestedbyHPLCtodeterminetheresidueofmal-achitegreenandcrystalviolet．Undertheoptimizedexperimentalconditions，linearresponsedatawereob-tainedintheconcentrationrangeof0．002～1μg/mLforMG，CVwithcorrelationcoefficients0．9977～0．9988．Thedetectionlimit

6、was3．6μg/kgforMGand2．4μg/kgforCV．Therecoveryrateswere90．17%～103．86%，relativestandarddeviationswere5．51%～14．26%．Thisnewestablishedmethodissimpleandfast，accurateandfeasible．ItcanbesuccessfullyappliedforthedeterminationofMGandCVinfish．Keywords:ultrasound－assistedextraction(UAE);disp

7、ersiveliquid－liquidmicroextraction(DLLME);fish;malachitegreen;crystalviolet孔雀石绿(Malachitegreen，MG)和结晶紫(crys-生成的产物具有高毒性，高残留和致畸致癌作［1］talviolet，CV)同属于碱性三苯甲烷类染料，具有类用。世界上许多国家已将孔雀石绿列为水产养似的结构，在水产养殖过程中，常作为杀菌剂和抗寄殖禁用药，我国也宣布了严禁在水产养殖中使用孔生虫药，用于防治各种鱼病。它们在生物体内代谢雀石绿和结晶紫，并规定其不得检出。孔雀石绿和结晶紫是近年来食用水产

8、品卫生安全中重点监控的［2］收稿日期:2012－10－18有机污染物。基金项目: