固相微萃取-hplc联用检测孔雀石绿

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1、材料科学与化学工程学院毕业(设计)论文摘要【摘要】本实验采用聚丙烯酸酯（PA）为萃取纤维,用固相微萃取法对孔雀石绿溶液进行了萃取。固相微萃取集进样、萃取、浓缩功能于一体，减少了溶剂使用量，操作简便，对样品有很强的富集作用,可以大大提高分析灵敏度。高效液相色谱的检测波长为595nm。实验结果表明，吸附时间为15min，解吸5min，在595m检测波长下，检测线性范围为0.1-2μg/mL，检出限为0.003μg/mL，此外，本实验还考察了pH值等条件对测定孔雀石绿的影响。采用SPME为萃取手段，是对孔雀石绿检测方法的一种创新，鲜有

2、报道，为建立新的分析方法提供了一定的依据。【关键词】孔雀石绿；固相微萃取；高效液相色谱Abstract【ABSTRACT】Inthispaper,malachitegreensolutionisextractedinsolidphasemicro-extractionmethodwithpolyacrylate(PA)whichisextractionfiber.SPMEbringssamplecollection,extraction,concentrationfunctionsintooneprocss,reducingso

3、lventconsumptionandiseasyoperation.Ithasaverystrongenrichmentforsamplesandsignificantlyimprovetheanalyticalsensitivity.HPLCdetectionwavelengthis595nm.Theexperimentalresultsshowthat,extractedfor15min,desorptedfor5min,detectedwith595nmwavelength,thelinearrangeisfrom0.1

4、to2μg/mL,thedetectionlimitis0.003μg/ml.Inaddition,thisstudyalsoexaminesimpactonthedeterminationofmalachitegreeninexperimentalconditionssuchasPHvalue.AdoptionofSPMEfortheextractionisaninnovativedetectionofmalachitegreen,whichisrarelyreportedandprovidesacertainbasisfor

5、theestablishmentofthenewmethod.【KEYWORDS】MalachiteGreen；SPME；HPLCII材料科学与化学工程学院毕业(设计)论文目　录摘要IAbstractII目　录III1.前言02．实验部分33.结果与讨论54．结论9参考文献9致谢121.II第12页1.前言孔雀石绿[C23H26N2]是一种带有金属光泽的绿色结晶体，属三苯甲烷类染料，又名严基块绿、孔雀绿、碱性绿，极易溶于水和乙醇[1]，以往仅在制陶业、纺织业、皮革业、食品着色剂、细胞化学染色剂和指示剂等方面有所使用。自1933年

6、起孔雀石绿开始作为驱虫剂、杀菌剂、防腐剂在水产养殖中出现，许多国家曾经采用孔雀石绿杀灭鱼类体内外寄生虫和鱼卵中的霉菌，对鱼类水霉病、原虫病等的控制[2]非常有效，而且操作方便，价格低廉。但研究发现：孔雀石绿是一种高毒素物质，其化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质，并有高残留的作用，能在鱼体内长时间残留，通过食物链对哺乳动物和人类产生致畸、致癌、致突变[3-6]等作用，同时含孔雀石绿的养殖废水排放会污染水环境，其在鱼体内可迅速代谢为毒性更强的隐色孔雀石绿[7],孔雀石绿和隐色孔雀石绿的分子结构如图1。为了有效地监控禁用药物孔雀石绿的使

7、用，某些国家还规定了严格的检出限[8]。为预防孔雀石绿造成的严重影响，采用何种方法能够快速、简便、准确地检测水产品中的孔雀石绿含量已经迫在眉睫，更是当前学术界研究讨论的热点问题[9]。图1.孔雀石绿（MG）和隐色孔雀石绿（LMG）的分子结构目前孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测方法有高效液相色谱法[10-15]、高效液相色谱一串联质谱法[16-21]、共振瑞利散射法[22]。我国于2006年发布有关的水产行业标准（SN/T1768-2006）[23]及国家标准（GB/T20361-2006）[24]。其中，付钰洁等[25]采用显微

8、结晶方法，直接观察孔雀石绿及孔雀石绿分别与Zn2+、C2O42-混合形成的特殊晶形,实现了简便、快速、直观的孔雀石绿定性第12页检测。结合紫外分光光度法，对孔雀石绿溶液及孔雀石绿与Zn2+、C2O42-混合后的溶液作光谱扫描，通过对比孔雀石绿、Zn2+、C2O4