高效液相色谱_串联质谱法测定牛_羊_奶中阿莫西林的残留

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1、华南农业大学学报2014，35(4):16-21http:∥xuebao．scau．edu．cnJournalofSouthChinaAgriculturalUniversitydoi:10．7671/j．issn．1001-411X．2014．04．004李帅鹏，黄显会，许颖，等．高效液相色谱－串联质谱法测定牛(羊)奶中阿莫西林的残留［J］．华南农业大学学报，2014，35(4):16-21．高效液相色谱－串联质谱法测定牛(羊)奶中阿莫西林的残留李帅鹏，黄显会，许颖，郭春娜，孔祥凯(华南农业大学，国家兽药残留基准实验室，广东广

2、州510642)摘要:【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱－串联质谱方法．【方法】2g样品经乙醇沉淀蛋白质后，转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5mL左右，用pH4.5乙酸铵溶液定容，净化后检测．流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，经Luna5μmC18色谱柱分离，采用电喷雾电离，多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析．【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正，在阿莫西林质量浓度为1～400－1μg·L范围内呈现良好的线性关系，相关系数＞0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S

3、/N≥3计)为1－1－1－1μg·kg，定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg．在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg)、最高残留限－1－1量(10μg·kg)、2倍最高残留限量(20μg·kg)添加水平下，奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%～91.0%，相对标准偏差为1.6%～10.2%．关键词:高效液相色谱－串联质谱;阿莫西林;奶;残留检测中图分类号:O657.63文献标志码:A文章编号:1001-411X(2014)04-0016-06Determinationofamoxicillinresiduesinm

4、ilkbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometryLIShuaipeng，HUANGXianhui，XUYing，GUOChunna，KONGXiangkai(NationalＲeferenceLaboratoryofVeterinaryDrugＲesidues(SCAU)，SouthChinaAgriculturalUniversity，Guangzhou510642，China)Abstract:【Objective】Ananalyticalmeth

5、odwasdevelopedforthedeterminationofamoxicillinresiduesinmilkbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(HPLC-MS/MS)．【Meth-od】Atwo-grammilksamplewasdeproteinizedbyethanol．Thesupernatantwastransferredintoapear-shapedbottletobeevaporatedtoabout0.5mL，and

6、theresiduewasdissolvedwithammoniumacetateso-lution．ThesamplewasdeterminedbyHPLC-MS/MSafterthepurification．Thechromatographicsepara-tionwasachievedonaLuna5μmC18columnusing0.1%formicacidinwaterandacetonitrileasmobilephaseswithgradientelution．Theidentificationofamoxicil

7、linwascarriedoutbyMS/MSequippedwithelectrosprayionizationinpositivescanningandmultiplereactionmonitoring(MＲM)modes．【Ｒesultandconclusion】Matrix-matchedcalibrationstandardwasusedforthequantification．Thecalibrationcurve－1showedperfectlinearityintherangeof1－400μg·L，witht

8、hecorrelationcoefficientbeingmorethan收稿日期:2013-02-21优先出版时间:2014-06-03优先出版网址:http:∥www．cnki．net/kcms/doi/10．7671/j．issn．1001-411X．20