α-蒎烯催化加氢制备顺式蒎烷的研究硕士论文

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1、南京工业大学硕士学位论文α-蒎烯催化加氢制备顺式蒎烷的研究姓名：杨圣军申请学位级别：硕士专业：工业催化指导教师：谢晖20060608硕士学位论文摘要松节油是一种非常宝贵的可再生天然资源，在我国有着及其丰富的产量，尤其是脂松节油，它含有大量的α-蒎烯，α-蒎烯经过催化加氢可制备出顺式蒎烷。顺式蒎烷是一种非常重要的合成中间体，在萜类香料工业上有着广泛的用途，尤其是在芳樟醇和二氢月桂烯的制备方面，蒎烷是不可获缺的。与发达国家相比，我国在蒎烷制备方面的技术水平还存在很大的差距，因此开展α-蒎烯催化加氢制备顺式蒎烷的研究是非

2、常有意义的。本论文以纯度较高的α-蒎烯为原料，在一定的反应条件下，以纳米镍催化加氢α-蒎烯制得了高纯度的顺式蒎烷。通过对不同反应条件的研究，如反应温度、反应压力、催化剂用量、反应时间，确定了适宜的反应条件，并对催化剂的使用寿命进行了考察；比较了纳米镍催化剂与骨架镍、Pd/C在加氢反应转化率和选择性上的性能；由于纳米镍催化剂在α-蒎烯加氢反应中表现出了优越的性能，进而考察了纳米镍催化剂的制备对α-蒎烯的加氢性能影响。论文的主要研究成果如下：(1)、以进口的纳米镍催化α-蒎烯加氢制备顺式蒎烷，研究反应时间、反应压力、反

3、应温度以及催化剂的用量对转化率和选择性的影响；进而确定了适宜的反应条件为：反应温度90℃，反应压力4.0MPa，催化剂用量为α-蒎烯用量的1.0%。在该条件下的加氢反应，原料α-蒎烯转化率达到了99.95%左右，产物顺式蒎烷选择性在94.3%左右。(2)、在上述的反应条件下，将进口纳米镍催化剂重复使用6次后发现，反应的转化率和选择性都有小范围得下降，最终的反应转化率降为99.62%，选择性降为93.83%。(3)、在反应温度90℃、压力4.0MPa、催化剂用量为α-蒎烯用量的1.0%(Pd/C为0.1%)时，对α-

4、蒎烯进行氢化反应发现：纳米镍的催化活性高于骨架镍和Pd/C催化剂；使用纳米镍催化蒎烯加氢制备蒎烷，原料转化率高于骨架Ni，产物顺式蒎烷选择性高于Pd/C催化剂。(4)、在60℃的恒温水浴中，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，使用水合肼2-1还原氯化镍溶液，制得比表面积为50.326m·g的纳米镍催化剂，大多数镍颗粒I摘要的直径在100nm以内，呈球状的晶体。(5)、在反应温度为90℃、压力为4.0MPa的条件下，将自制纳米镍催化剂用于α-蒎烯的加氢反应中（催化剂用量为α-蒎烯用量的1.0%），研究发现自制纳米镍催化剂的

5、性能不是很理想，反应75min后，原料的转化率才达到99.85%，选择性为93.85%，与进口纳米镍催化剂相比还有一定的差距。关键词：松节油纳米镍α-蒎烯顺式蒎烷II硕士学位论文ABSTRACTTurpentineisonekindofveryvaluableandrenewablenaturalresouce.ItisproducedlargelyinChina,especiallyforgumturpentine.Thereisabundantofα-pineneingumturpentineanditcoul

6、dbeusedtopreparecis-pinanethroughcatalytichydrogenation.cis-Pinaneisaveryimportantintermediateinterpeneindustry,especiallyforlinaloolanddihydromyrcenesynthesis.ThereissomedistancebetweenChinaandthedevelopedcountries.Soitisverysignificativetodosomeresearchincat

7、alytichydrogenationofα-pinene.Inthispaper,highpurecis-pinanewaspreparedinsomereactiveconditionbyhydrogenationofα-pinenewithnano-sizednickelcatalyst.Asuitableconditionwasconfirmedthroughthestudyofhydrogenationindifferentreactions,suchasreactiontemperature,react

8、ionpressure,thedosageofcatalystandreactiontime.Thelifeofcatalystwasalsostudied.Nano-sizednickelcatalystwascomparedwithRaney-NiandPd/Cinconversionofpineneandreactionselectivityofcis