萘催化加氢制备十氢萘的研究

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1、StudyonPreparingofDecalinbyCatalyticHydrogenationofNaphthaleneDissertationSubmittedtoNanjingUniversityofTechnologyinpartialfulfillmentofrequirementforthedegreeofMasterofEngineeringBvJiKongSupervisors：Prof．WenliangWUMay2012硕士学位论丈摘要十氢萘具有很强的溶解能力，能存较低温度下溶解超高分子量聚乙烯；I剧时，十氢荼易挥发，用80。C

2、氮气即可将98％以上的十氢茶吹离纤维并回收再利用。因此，十氢萘是“十法纺丝工艺”中的最佳溶剂。此外，十氢萘还可作为超音速飞行器最佳的脱氢、裂解“吸热燃料”，以及作为汽车用燃料电池最佳的贮氢媒体。由于我国的萘资源比较丰富，十氧萘产品可以由萘直接催化加氢反成进行生产。冈此开发最佳的催化加氢工艺、在较低的压力和温度下合成出十氢萘是十分必要的。本课题研究的内容包括以萘为原料一步法和两步法加氢催化制备十氢萘，小结如下：(1)一步泫催化加氢制备十氢萘。采用浸渍法制备了一系列不同负载量的Pd一-A1203催化剂，利用x射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)

3、、氨程序升温脱附(NH3．TPD)、程序升温还原(TPR)等技术对催化剂试样进行了详细的物化表征，结果表明活性组分Pd能够较好地分散在载体y-A1203上。实验结果表明，钯负载量为0．3％时催化剂活性很高。以0．3％Pd#．A1203为催化剂，在固定床卜进行萘催化加氢制备，f‘氢萘的反应，研究了各个反应条件对催化剂性能的影响，最佳条件为：催化剂焙烧温度为500。C，氢油比为500，反应温度为220。C，反应压力为2．5MPa，质量空速为O．8h～，溶剂环己烷与原料萘的质量配比为9。在此条件下，萘转化率达到99．92％，十氢萘收率达到99．36％。(

4、2)以萘为原料，两步法催化加氢制备十氢萘。第一步，以需尼镍为催化剂，在间歇反应釜中催化加氢萘制备四氢茶，考察了其最适宜的工艺条件为：反应温度为80。C，反应压力为2．0MPa，反应时间为2h，催化剂与原料的质量比为0．4，溶剂环己烷与原料萘的质量比为9。存此条件下，萘转化率达到99．79％，p【{氢萘收率达到94．05％。第二步，四氧萘在固定床上以Pd#．A1203为催化剂催化加氧制备十氡萘，选择了对该反应催化性能很好的负载量为O．3％的Pd／y．A1203催化剂，并考察了其最适宜的工艺条件为：催化剂焙烧温度450。C，氢油比1000，反应温度18

5、0。C，反应压力2．5MPa，质量空速0．6h～，在此条件下，萘转化率达到99．90％，十氢萘收率达到99．90％。(3)催化剂稳定性考察。采用催化剂Pd／y．A1203由四氢萘催化加氢制备十氢萘反应120小时后原料转化率和产品选择性基本保持不变。关键词：萘催化加氢十氢萘ABSTRACTDecalinasasolventhasaverygoodsolubility，whichcandissolveployethylenebeingofsuperhighmolecularweightatlowtemperature．Anddecalinhasastr

6、ongvolatility．With80℃nitrogen，morethan98％ofdecalincanbeblewawayfromfiberandreused．Therefore，decalinisthebestofsolventinthedryspinningprocess．Besides，decalincanbeusedasthebestendothermalfuelofdehydrogenationandcrackinginsupersonicaircraftandasahydrogenstoragemediaforcarfuelcell

7、．Naphthaleneisabundantinourcountry．Decalincanbeproducedbycatalytichydrogenationofnaphthalene．Therefore．itisnecessarytodevelopanewprocessforproductionofdecalinbycatalytichydrogenationofnaphthaleneunderlowertemperatureandlowerpressure．Withthenaphthaleneasrawmaterial，catalytichyd

8、rogenationforpreparationofdecalinwasinvestigatedwithone．stepp