煤中各种形态硫的测定方法

《煤中各种形态硫的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、上虞市宏兴机械仪器制造有限公司2、煤中各种形态硫的测定方法硫酸盐硫的测定1、方法原理盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐，生成硫酸钡沉淀．根据硫酸钡的质量，计算硫酸含量。2、试剂材料(l）盐酸溶液：c(HCl)=5mol/L，取417mL盐酸（分析纯），加水稀释至IL摇匀备用。(2）氨水溶液（分析纯）：体积比为1+1。(3）氛化钡溶液：100叭，称取氯化钡（分析纯）10g，溶于l00mL水中．(4）过氧化氢（分析纯）。(5）硫氛酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氛酸钾（分析纯）溶于l00mL水中。(6）硝酸银溶液：10g/L，称取1g硝酸银（分析纯）溶于100mL水中，并滴加数滴硝

2、酸（分析纯），混匀，储于棕色瓶中。(7）乙醇（分析纯）:95％以上。(8）甲基橙溶液：2泌，称取0．饱甲基橙（分析纯）溶于l00mL水中．(9）铝粉：（分析纯）.(10）锌粉：（分析纯）o(11）滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。3、仪器设备(1）分析天平：感量为0.lmg.(2）马弗炉：能升温到900℃并可调节温度，通风良好。(3）电热板或沙浴：温度可调。(4）烧杯：容量（250-300)mL。(5）表面皿：直径l00mm。(6）瓷增锅：光滑，容量（10一20)mL.地址：上虞市道墟镇屯南工业区邮编：312368网址：www.hxjxyq.com邮箱：hxjxyq@12

3、6.comwww.soso528.comweb@hxjxyq.com电话：0575-82588043　　　　　　　　　　　　　传真：0575-82581188上虞市宏兴机械仪器制造有限公司4、测定步骤(1）准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1士0.1)g（称准到0.0002g)，放入烧杯（4）中，加入（0.5-1)mL乙醉（7）润湿，然后加入50mL盐酸溶液2①，盖上表面皿3⑤，摇匀．在电热板上加热．微沸30min。(2）稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止【用硫氛酸钾溶液2⑤，检查，如溶液

4、无色，说明无铁离子】。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0.1g铝粉2④或锌粉2⑩，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无抓离子为止【用硝酸银溶液2⑥，检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子】。过滤后，向滤液与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。　　(3）向滤液中加入（2一3）滴甲基橙指示剂2⑧，用氨水中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液成微酸性（溶液呈红色），再过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10％氯化钡溶液2③10mL，放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL左右。(4）用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗

5、到无氛离子为止。(5）将沉淀连同滤纸，移入已恒重的瓷增祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度（800一850）℃马弗炉中灼烧40min．取出柑祸，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。(6）按照（一）4①一（一）4⑤规定的步骤（不加煤样），进行空白测定，到两次测定的平均值作为空白值。5、结果计算空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数凡，。（%）按公式（l）计算：地址：上虞市道墟镇屯南工业区邮编：312368网址：www.hxjxyq.com邮箱：hxjxyq@126.comwww.soso528.comweb@hxjxyq.com电话：0575-82588043　　　

6、　　　　　　　　　　传真：0575-82581188上虞市宏兴机械仪器制造有限公司二、硫化铁硫的测定1、方法A一氧化法(1）方法简介：用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。(2）试剂和材料1、硝酸溶液（分析纯）：体积比为1+702、氨水溶液（分析纯）：体积比为1+1.3、过氧化氢（分析纯）。4、盐酸溶液：c(HCl)=0.5mol/L，取417mL盐酸（分析纯）加水稀释至1L，摇匀备用。5、硫酸一磷酸混合液：量取150mL硫载（分析纯）（相对密度1.84）和150mL磷酸（分析纯）小心混合

7、，将此混合液倒入700mL水中，混匀，备用．6、二氯化锡溶液：l00g/L。称取10g二氯化锡（分析纯）溶于50mL浓盐酸（分析纯）中，加水稀释到100m以用时现配）.7、氯化汞饱和溶液：称取80g氯化汞（分析纯）溶于l000mL水中。地址：上虞市道墟镇屯南工业区邮编：312368网址：www.hxjxyq.com邮箱：hxjxyq@126.comwww.soso528.comweb@hxjxyq.com电话：0575-82588043　　　　　　　　　　　　　传真：0575-82581188上虞市宏兴机械仪器制造有限公司8、