GBT215-2003-煤中各种形态硫的测定方法.pdf

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1、GB/T215-2003.JJ..，函，月月U吕本标准修改采用ISO157:1996(E)((煤煤中形态硫的测定》。本标准根据ISO157:1996(E)重新起草，主要差异如下:-一本标准3.3.4和3.3.5用烧杯和表面皿代替ISO1574.3.3和4.3.2锥形瓶和指形冷凝器作为提取煤样中硫酸盐硫和硫化铁硫的器具;—删除了ISO157;19964.4.3关于测定硫化铁硫的分光光度法。本标准所对应的国际标准ISO157中引用了8个国际标准，其中的ISO334:1993,ISO351:1995与本标准所引用的国家标准GB/T214对应，所以不再引用。其余6个:ISO331:1983,ISO10

2、15:1992,ISO1170:1977,ISO1988:1975,ISO5068:1983,ISO5069-2:1983与本标准中的内容没有对应关系，所以不予引用本标准是对GB/T215-1996《煤中各种形态硫的测定方法》的修订。本标准与GB/T215-1996相比主要变化为:—删除了本标准中列出的没有用的试剂(1996版3.2.1);—增加了本标准1996版没有列出的一种试验器皿(3.3.6);—修改了前版中的一个印刷错误(1996版4.1.4.4);—合并了前版中公式(3)和公式(4)(1996版4.2.5，本版4.2.5)0本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员

3、会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人:杨华玉、史明志、张传智。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB215-63,GB215-82,GB/T215-1996.GB/T215-2003煤中各种形态硫的测定方法范围本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文

4、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T214煤中全硫的测定方法(GB/T214-1996,egvISO334:1992)硫酸盐硫的测定3.1方法提要用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。3.2试剂和材料3.2.1盐酸溶液:c(HCD=5mol/L，取417mL盐酸(GB/T622)，加水稀释至1L，摇匀备用。3.2.2氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1,3.2.3氯化钡溶液;100g/L，称取氯化钡(GB/T652)10g,溶于100ml水中。3.2.4过氧化氢(GB/T6684).3.2.5硫氰酸

5、钾溶液:20g/L，称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。3.2.6硝酸银溶液:10g/1-，称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626),混匀，储于棕色瓶中。3.2.7乙醇(GB/T679):9500以上。3.2.8甲基橙溶液:2g/L，称取。.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于100ml,水中。3.2.9铝粉:分析纯。3.2.10锌粉:分析纯。3.2.11滤纸:慢速定性滤纸和慢速定量滤纸3.3仪器设备3.3.1分析天平:感量为。.1mg,3.3.2马弗炉:能升温到900℃并可调节温度，通风良好。3.3.3电热板或沙浴:温度可调。3

6、.3.4烧杯:容量(250^-300)mL.3.3.5表面皿:直径100mm.3.3.6瓷塔涡:光滑，容量(10^-20)mL.3.4测定步骤3.4.1准确称取粒度小于。.2mm的空气干燥煤样(1士0.1)g(称准到。.0002g)，放人烧杯(3.3.4)中，加人(0.5-1)mL乙醇(3.2.7)润湿，然后加人50mL盐酸溶液(3.2.1)，盖上表面皿(3.3.5)，摇tGB/T215-2003匀，在电热板上加热，微沸30min.3.4.2稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止「用硫氰酸钾溶液(3.2.5)检查，如溶液无

7、色，说明无铁离子]。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加人0.1g铝粉(3.2.9)或锌粉(3.2.10)，微热使黄色消失后再过滤.用水洗到无氯离子为止[用硝酸银溶液(3.2.6)检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子]。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放人原烧杯中，供测定硫化铁硫用。3.4.3向滤液中加人(2-3)滴甲基橙指示剂(3.2.8)，用氨水(3.2.2)中和至微碱性(溶液呈黄