GB215—82 煤中各种形态硫的测定方法.doc

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1、中华人民共和国国家标准UDC622.33 ：546.22.062煤中各种形态硫的测定方法           GB215—82代替GB215—63Determination of forms of sulphur in coal  国家标准总局1982-05-10发布                         1982-12-01实施     本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫含量的测定。    硫酸盐硫和硫化铁硫通过实验直接测定，有机硫通过差减法由全硫(按GB214—

2、77《煤中全硫的测定方法》测定)、硫酸盐硫和硫化铁硫计算。1 硫酸盐硫的测定1.1 方法原理    用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中所含硫酸盐，使成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量，计算煤中硫酸盐硫含量。1.2 仪器1.2.1 分析天平：准确到0.0002g。1.2.2 箱形电炉：带有热电偶高温计(1200℃)，能升温到900℃，并可调节温度，通风良好。1.3 试剂    所用试剂除特别规定外均为分析纯；所用的水均为蒸馏水。1.3.1 盐酸(GB622—77)：3%。1.3.2 盐酸(GB622—77)：5N

3、(5mol/L)。1.3.3 氨水(GB631—77)：1∶1。1.3.4 氯化钡(GB652—78)：化学纯，10%水溶液。1.3.5 30%过氧化氢(HG3-1082—77)。1.3.6 硫氰酸钾(GB648—78)：2%水溶液。1.3.7 硝酸银(GB670—77)：1%水溶液，储于深色瓶中，并加入数滴硝酸。1.3.8 95%乙醇(GB679—80)。1.3.9 甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液。1.4 测定步骤1.4.1 准确称取粒度小于0.2mm分析煤样1g(准确到0.000

4、2g)，放入250mL锥形瓶中，加入0.5～1mL乙醇润湿煤样，然后加入5N盐酸50mL，在瓶口上放一个小漏斗，摇荡均匀，加热微沸30min。1.4.2 稍冷后，先用倾泻法以致密的慢速定性滤低过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验)，过滤时如有煤粉穿过滤纸，则须重新过滤。(如滤液呈黄色，须加入约0.1g铝粉或锌粉，微热，使黄色消失后再过滤，用水洗到滤液无氯离子为止)。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后，放入原锥形瓶中，供测定硫化铁

5、硫用。1.4.3 向滤液中加2～3滴甲基橙指示剂，用1∶1氨水中和至微碱性(溶液变成黄色)，再加5N盐酸调至溶液呈微酸性(溶液变成红色)，再过量加入2mL，使溶液体积在200mL左右，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液10mL，放在电热板上或砂盘上微沸2h，或放置过夜，最后保持溶液体积在200mL左右。1.4.4 用致密慢速的定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。1.4.5 将沉淀物连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度800～850℃箱形电炉

6、中灼烧40min，取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，再放入干燥器中冷却至室温称重。1.4.6 对每一批试剂，应按1.4.1～1.4.5款步骤不加煤样进行空白测定，平行作二次，取算术平均值作空白值。1.5 结果计算    测定结果按下列公式计算：                (1)式中ＳfLY——分析煤样中硫酸盐硫含量，%；       G1——测定煤样的硫酸钡重量，g；       G2——空白测定的硫酸钡重量，g；   0.1374——由硫酸钡换算为硫的系数；       G——煤样重量，g。表1

7、 1.6 允许差    平行测定的差值不得超过表1规定。2 硫化铁硫的测定——氧化法2.1 方法原理    用稀盐酸浸出煤中非硫铁矿铁，浸出后的煤样用稀硝酸溶解，以重铬酸钾滴定法测定硝酸浸出液中以硫化铁形式结合的铁的量，再以铁的量计算煤中硫化铁硫含量。2.2 仪器2.2.1 恒温干燥箱：能保持恒温150±5℃。2.2.2 玻璃小漏斗：直径约4cm。2.2.3 锥形瓶：容量250～300mL。2.3 试剂    所用试剂除特殊规定外均为分析纯；所用的水均为蒸馏水。2.3.1 硝酸(GB626—78)：

8、1∶7。2.3.2 氨水(GB631—77)：1∶1。2.3.3 30%过氧化氢(HG3-1082—77)。2.3.4 盐酸(GB622—77)：5N。2.3.5 硫酸-磷酸混合酸：取150mL硫酸(GB 625—77)(比重1.84)和150mL磷酸(GB1282—77)(比重1.75)小心混合，将此混合液倒入700mL水中。2.3.6 氯化亚锡溶液，10%：10g氯化亚锡(GB 638—78)溶于50mL浓盐酸中，加水稀释到100mL(使用前配制或加锡粒)。2.3