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《gbt 215-1996 煤中各种形态硫的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB/'r215一1996煤中各种形态硫的测定方法代替GB215--82Determinationofformsofsulfurincoal本标准等效采用国际标准ISO157-1975《煤中各种形态硫的测定方法》。1主题内容与适用范围本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度和有机硫的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2引用标准GB214煤中全硫的测定方法3硫酸盐硫的测定3.1方法提要用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中硫酸盐并使其成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量.计算
2、煤中硫酸盐硫含量。3.2试剂所用的水均为实验室用三级水(GB6682),3.2.1盐酸:3%(V/V)，取3mL浓盐酸(GB/T622)加水97mL混匀，备用。12.2盐酸,c(HCI)=5mol/I，取417mL浓盐酸加水稀释至1000mL摇匀备用。3.2.3氨水(GB/T631):1+1(V十V),3.2.4氯化钡:100g/L，称取化学纯氯化钡(GB/T625)10g,溶于100mL水中。3.2.5过氧化氢(GB/T6684):含量30%.12.6硫氰酸钾:20g/L,称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
3、3.2.7硝酸银:10g/L,称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并加人数滴硝酸(GB/T626),贮于深色瓶中。3.2.8乙醇(GB/T679);95%以上。3.2.9甲基橙:2g/L,称取。2g甲基橙溶于100mL水中。3.3仪器设备3.3.1分析天平:感量。.0001g,3-3.2马弗炉:能升温到900℃并可调节温度，通风良好。3.3.3电热板或砂浴:温度可调。3.3.4烧杯:250^-300mL,3.3.5表面皿，直径100mmo3-4测定步骤一-一，，，，~~一，，，目，，国家技术监督局1996一06一
4、、4批准1997一02一01实施GB/T215一199614.1准确称取粒度小f0.2mm空气干燥煤样1士。.1g(称准到0.0002g)放入250mL烧杯中，加入0.5-1inL、乙醇(3.2.8)润湿，然后加入盐酸(3.2.2)50mL，盖L表面皿，摇匀，在电热板上加热，微沸30min14.2稍冷后，先用倾泻法通过致密的慢速定性滤纸过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸1--'j钊习热水洗到无铁离子为止〔用硫氰酸钾溶液(3.2.6)检查〕过滤时如有煤粉穿过滤纸，则需IT{新过滤(如滤液Y-黄色，需加入约。.19铝
5、粉或锌粉，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为正)〔过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放人原烧杯中，供测定硫化铁硫用。3.43向滤液中加2-3滴甲墓橙指示剂(3.2.9)，用氨水(3-2-3)中和至微碱性(溶液呈黄色)再加盐酸(3.2.2)调至溶液成微酸性(溶液呈红色)，过量2ml-，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加100o氯化钡溶液(3.2.4)10nil,:放在电热板卜或砂盘上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液体积在200mL左右。3.4.4用致密慢速定址滤纸过滤.并用热水洗到无氯离子为止，用硝酸银溶液(3.2.7)检验。3.4
6、.5将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷柑锅中，先在低温「灰化滤纸，然后在温度800^-8500C马弗炉中灼烧40min。取出堆涡，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。3.4.6对每一批试剂应按3.4.1~3.4.5条步骤进行空白测定，取二次测定值的算术平均值作为空白1I't15结果计0测定结果按式(1)计算:S,“一(m,-my)X竺卫三业4X100⋯’··.·····.····⋯⋯(1)式中:S,.:.,一一空气于燥煤样中硫酸盐硫含量，%;刀，，-一测定煤样的硫酸钡质量，9;，一空自测定的硫酸钡质量，9;0.137
7、4一由硫酸钡换算为硫的系数;。，-一煤样质量,go3.6硫酸盐硫测定的精密度硫酸盐硫测定的重复性和再现性如表1规定:表1重复性S-,再现性S.,n,0.030.104硫化铁硫的测定4.，方法A一氧化法4门.1方法提要用稀盐酸浸出煤中非硫铁矿铁，浸出后的煤样用稀硝酸溶解，以重铬酸钾滴定硝酸浸出液中的铁，再以铁的质Q计3?煤中硫化铁硫含量。4.1.2试剂所用的水均为实验室用只级水(GB6682)04.1.2.1fill酸(GB/T626):1+7(V+V)e4.1.2.2城水(GB/T631):1+1(V+V)o4.1.2.3过氧化
8、氢((;B/T6684):含量3004.1.2.4盐酸:(1-iCl)=5mol/L(配制见3.2.2)04.1.2.5硫酸磷酸棍合液:GB/T215一1996取150-L硫酸(GB625)(相对密度1.84)和150mL磷酸(GB/T1282)小心混合，将此混
