原子吸收法在测定煤中各种形态硫中应用

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1、原子吸收法在测定煤中各种形态硫中应用　　[摘要]煤中测定各种形态硫的经典方法是重量法和氧化法，但是在火焰原子吸收广泛应用的今天，我们同样可以把其运用在煤质分析当中。根据国家标准GB/T215-2003，在测定硫化铁硫的过程中，可以运用到火焰原子吸收分光光度计，直接测定滤液中的铁离子含量。较氧化法有着灵敏度高，干扰少，不仅测定结果稳定可靠，重复性好等优点，而且大大简化了操作步骤。[关键字]原子吸收各种形态硫硫酸盐硫硫化铁硫[中图分类号]TD82[文献码]B[文章编号]1000-405X（2013）-1-95-21煤中的硫存在形态煤中硫通常分为有机硫和无机硫两大类；无机

2、硫又可分为硫酸盐硫和硫化物硫两种。而这三种形态硫在煤中主要以黄铁矿硫为主，其他形态的硫都很少。硫酸盐硫在氧化过的煤中含量较多，有机硫在个别年轻煤中含量较高。2测定煤中各种形态硫的意义5煤中硫对炼焦、气化、燃烧都是十分有害的杂质，所以硫分是评价煤质的重要指标之一。不同形态的硫对煤质的影响不同。在洗选时的脱硫效果及对锅炉的侵害程度都有一定的差别。因此有时为了评价煤炭质量，不但要知道煤中全硫含量，而且要分别知道各种形态硫的含量。他们的测定，不论在工业上及煤质研究中，都具有重要的意义。3煤中各种形态硫的测定基本原理根据三种形态硫在盐酸和硝酸介质中不同溶解度来进行分离：硫酸盐

3、硫溶于盐酸和硝酸；硫化物硫不溶于盐酸，但可以被硝酸氧化后溶解；有机硫既不溶于盐酸也不溶于硝酸。在测定时，先用盐酸浸取硫酸盐硫，再用硝酸浸取硫化铁硫中的铁，利用原子吸收法测定铁离子的含量，继而推算出硫化铁硫的含量。4实验部分4.1主要仪器与试剂硝酸溶液（1：7）硝酸溶液（1：1）高纯铁（99.99%）硫氰酸钾溶液（20g/L）表面皿慢速定性滤纸1000mL容量瓶500mL容量瓶200mL容量瓶100mL容量瓶300mL烧杯大肚移液管（或吸样器）电热板（温度可调）空气--乙炔原子吸收分光光度计铁元素空心阴极灯4.2铁标准系列的制备4.2.1铁标准储备液的制备（1mg/m

4、L）5称取1.0000g（精确到0.0002g）高纯铁于300mL烧杯中，加入1：1硝酸50mL，置于电热板上缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，转入到塑料瓶中。4.2.2铁标准工作液的制备（200ug/mL）准确吸取铁标准储备液100mL与500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀转入塑料瓶中。4.2.3标准系列溶液的制备用单标记移液管吸取铁标准工作液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL分别置于200mL容量瓶中，加入4mL1：1硝酸溶液，加水稀释到刻度，摇匀。此标准系列的铁的浓度为（0，0.

5、5，1，1.5，2，2.5）ug/mL。4.3样品的制备4.3.1样品母液的制备在盐酸浸过的煤样中加入1：7的硝酸50mL，盖上表面皿，置于电热板上加热微沸30min后，用慢速定性滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热水洗到漏斗上方无铁离子为止，用硫氰酸钾溶液检查，冷却至室温后加水稀释至刻度，摇匀。4.3.2待测样品溶液的制备用移液管从上诉母液中准确吸取5mL于100mL容量瓶中，加1：1硝酸2mL，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.3空白溶液的制备按照4.1-4.2规定的步骤，不加煤样，制备空白溶液。4.4仪器工作条件4.5铁的测定5按确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液

6、，空白溶液和标准系列溶液的吸光值。以标准系列中的铁的浓度（ug/mL）为横坐标，以相应溶液的吸光值为纵坐标，绘制铁的工作曲线。根据样品溶液和空白溶液的吸光值，从工作曲线查出铁的浓度。4.6结果的计算空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数Sp，ad（%）按照以下公式计算：5讨论5.1在洗涤过程中遵循”少量多次”的原则：在本法当中，由于使用的是200mL容量瓶，体积固定，所以不能洗涤次数太多，在保证没有洗满容量瓶的前提下，把铁离子洗干净，一定要每次用少量蒸馏水，洗后尽量沥干，再重复此项动作。5.2铁标准溶液浓度的确定：根据标准上的要求，配置的标准系列为（0，1，2，3，4，5

7、）ug/mL，但在实际测试过程中，所测的的煤样的硫酸盐硫偏小，导致原子吸收峰值不明显。故标准系列本文配置的为（0，0.5，1，1.5，2，2.5）ug/mL。测试者可根据自己测试煤样结果的分布情况来调整标准系列。55.3原子吸收测试中应注意的问题：在测定标准系列之前，一定要等到火焰稳定之后再测量，否则会导致标准系列的相关性差，影响测定结果的准确性。5.4测试结果的对比：本文分别用氧化法和原子吸收法分别测定了5个煤样，结果对比如下表。从上表可看出，测定结果均不超差，所以测试结果可信。6小结国标中的原子吸收法较氧化法相比，灵敏度高，干扰少，不仅具有测定结果稳定可靠，