硅锰化验药品配制

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硅锰化验药品配制1、硝酸（1+5）溶液：500ml硝酸+2500mlH2O=3000ml溶液2、醋酸铵：50%配制用小试剂瓶加滴管乙酸铵3、盐酸：1;1溶液4、磺基水杨酸5%：称取磺基水杨酸5克溶于20ml乙醇中，加水稀释至100ml5、0.01MEDTA标准溶液：准确称取乙二胺四乙酸钠37.2克，5000ml水溶。溶解后稀释至10000ml6、钼酸铵5%：配制1000ml7、草硫混酸：将一份（1+3）硫酸溶液与3份（5%）草酸混合后摇匀配制2000ml（125ml浓硫酸加入375ml水中）与1500ml草酸（75g草酸溶解）摇匀8、硫酸亚铁铵6%：每1000ml水中加20ML（比重1.84）硫酸。应当天配制9、氯化铵40%：配制2000ml10、过硫酸铵20%：配制1000ml11、氨水（1:1）用滴瓶12、三乙醇胺（1:1）用塑料瓶定量加液器13、氢氧化钾：20%氢氧化钠20%14、缓冲溶液：PH=10溶解氯化铵134g于400ml水中加氢氧化铵（氨水）1140ml混匀后以水稀释至2000ml摇匀。15、钙示剂：1g钙示剂与100g氯化钾研细混匀储于磨口瓶中

11、镁示剂：0.5g酸性络兰K与0.5g茶酚绿B和50g硫酸钾混匀研细2、醋酸：1:1(乙酸)3、PAN指示剂：0.1%甲醇溶液4、硫酸亚铁铵标准溶液：成品0.1N准确称取溶剂196g溶解于5000ml（5:95）硫酸中摇匀原料;0.03N:准确称取60g硫酸亚铁铵溶解于5000ml（5:95）硫酸中摇匀60g+3000水+（250ml硫酸+750ml水）+1000水20、N—苯代磷氨基苯甲酸指示剂：称取0..2g指示剂溶于100nl（2%）无水碳酸钠溶液中溶解摇匀21、硫酸：6N1:5配置500ml22、抗坏血酸：10%配制500ml23、铜—EDTA:准确称取乙二胺4.6533g及五水硫酸铜3.1412g分别溶于水溶解后一道转入500ml容量瓶中用水稀释到刻度24、硫酸亚铁铵0.1N25/磷酸：浓26、硝酸：浓27、硝酸铵（固体）28硝酸：1:129、高氯酸：浓30、氢佛酸40%31、亚硝酸钠30%32、硼酸：（饱和溶液）

233、偏钒酸铵：（3%）以3%硝酸为基液配制2000ml34351%淀粉溶液：1g淀粉置于100ml沸水中，加2滴盐酸继续煮沸5分钟加0.3g碘化钾备用，使用时吸取上述溶液20ml稀释至500ml即可36、二氯化锡（氯化亚锡）10%：称取二氯化锡50g溶于20ml盐酸中，用水稀释至500ml37、氯化汞饱和溶液：加一粒锡粒置棕色瓶中保存38硫磷混酸：将硫酸150ml在搅拌中缓慢注入700ml水中在加磷酸150ml39、二笨铵磺酸钠指示剂1%：取二苯胺磺酸钠1g加水100ml如不溶可加（1-5）滴硫酸40、重铬酸钾标准溶液：0.05N称取预先（150°c）烘干一小时的重络酸钾2.4516g溶于水中移入1000ml容量瓶中，稀释到刻度摇匀以理论值计算铁量，亦可用标样按操作规程进行标定求得重络酸钾对铁的滴定度（T）以理论值计算铁的毫克含量为0.05585g41、碘酸钾碘标液：称取碘酸钾0.19845g置于盛有1.5g碘化钾的烧杯中加60ml水用玻璃棒搅拌溶解后与容量瓶中加水稀释到500ml盛于棕色瓶中。42非水溶液：4000ml乙醇120ml乙醇胺0.006g百里香酚兰0.306g百里香酚钛酰20g氢氧化钾10-20ml水溶。

3操作规程：Mn的测定方法：称取试样0.1g与三角瓶中加比重1.70磷酸20ml加热，使试样大部分溶解取下冷却，加入3-4ml硝酸继续加热至冒磷酸烟取下（冷却30秒）立即加入1-2ml硝酸铵静止后，将氢氧化物除尽，加入80ml水，冷却后以0.03硫酸亚铁铵滴至淡红色加0.2%苯代磷氨基苯酸钠指示剂3滴，继续滴至溶液呈亮黄色，即为终点。计算：Mn%=K*V试剂：磷酸D=1.70硝酸硝酸铵0.03N硫酸亚铁铵铁全铁测定方法：称取试样0.2g于三角瓶中加浓盐酸30ml电炉加热煮沸使试样完全溶解（约8-10分钟）趁热加二氯化锡使黄色退掉，再过加一滴。流水冷却后加氯化汞10ml饱和液，再加水80ml静止3分钟后，加硫磷混酸15ml加三滴二笨铵磺酸钠指示剂，以0.05N重络酸钾滴至溶液为紫色为终点。计算TFe%=1.41*V锰矿制备母液;称取0.2g于装有混合溶剂的白金坩埚中，放入850-900°c高温炉中熔融3分钟，取出后放入装有70ml1:5硝酸烧杯中预热，加入2.5mlH2Q2待试样完全溶解后，移入250ml容量瓶中，用蒸馏水冲至刻度。白云石：称取0.2g于烧杯中，加30ml浓盐酸，在电热板上加热溶清后移入250ml容量瓶中冷却，冲至刻度

4CaO:吸取母液25ml于烧杯加70m水，加三乙醇胺5ml20%KOH10ml，Ca试剂少许，以浓0.05NEDTA,滴至溶液由红色至纯兰色即为终点。MgO：吸取母液25ml烧杯中加70ml水加1:1三乙醇胺5ml氨水10mlMg示剂少许以浓0.05NEDTA滴至溶液由红色至纯蓝色为终点炉渣酸碱度换盐，三元算法（Cao+Mgo）/sio2四元算法（Cao+Mgo）/sio2+al203）所算值小于等于1是中性，大于1是碱性，低于1是酸性等于0.8是中性。大于0.8是碱性，小于0.8是酸性。磷；P的测定方法：称取试样0.2g于烧杯中，加1:1盐酸（HCL）15ml，硝酸（HNO3）2ml于电热板上蒸干，加6NH2SO4硫酸（1:5）10ml，过滤在100ml的容量瓶中，洗净烧杯加10%抗坏血酸5ml、乙醇10ml，5%钼酸铵5ml，用水冲至刻度静止15分钟比色（波长630）。锰矿（制备母液）原料称取试样0.2g于装有混合溶剂的白金坩埚中，放入800-900°c高温炉中，熔解3分钟，取出后放入装有70ml1:5硝酸烧杯中，预热加入2.5mlH2Q2双氧水，待试样完全溶解后，移入250ml容量瓶中，用水冲至刻度。一、Te的测定

5吸取母液25ml于三角瓶中，加50%醋酸铵，用试纸试一下酸度，应在1左右即可，1:1硝酸调制溶液PH=1-2，加入热蒸馏水中，使溶液在70°c下，加入4%磺基水氧酸5ml，以0.01NEDA标准溶液，滴至由红色至变白色为终点。Te=KVK=标样%含量/耗用0.01NETA毫升数V滴定时NETA毫升数Sio2的测定取母液2ml于装有少许蒸馏水的100ml容量瓶中，加5%钼酸铵5ml，放入沸水杯中煮沸30秒，流水冷却加3%草硫混酸10ml，6%硫酸液铁铵5ml冲至刻度（波长580）比色。Sio2%=K*v，原料：CaoMgo方法：吸取sio2母液100ml于250ml烧杯中加热至沸，加入40%氯化铵10ml或固体氯化铵4g，20%过硫酸铵5ml，充分搅拌，以1:1氨水调制溶液PH=7-8,煮沸2分钟后，此时若无氨水味，应再补加氨水数滴，取下冷却静止，等沉淀下沉后以定性。滤纸过滤，以热的2%硝酸铵洗烧杯2-3次，沉淀6-7次，移入250ml容量瓶中过滤，（沉淀物作AL2O3）滤液冲至刻度。Cao吸取滤液50ml于三角烧杯中，70ml水加1;1三乙醇胺5ml，20%KOH氢氯化钾10ml，Ca示剂少许，以0.01NEDTA滴至溶液由红色至纯蓝色即为终点，

6MgO吸取滤液50ml于三角瓶中加1:1三乙醇胺5ml，PH=10缓冲溶液10mmlMg示剂少许，以0.01NEDTA滴至溶液由红至纯蓝色即为终点。CaOMgO%=K*VAl2O3测定：将沉淀物用1:1HCl，H2O2分别冲至烧杯中蒸干后加5gNaCl5gNaOH以少量水搅拌加100ml煮沸的水。电炉加热1-2分钟取下，移入250ml容量瓶中冲至刻度，冷却后摇匀静置待沉淀物下沉，干过滤在塑料烧杯中，吸取滤液25ml于烧杯中，加一滴溴酚蓝指示剂，用1:1HCl调至黄色。再用1:1醋酸铵调至蓝色，加10ml1:1醋酸2ml磺基水杨酸三滴Cu-EDTA煮沸，加PAN指示剂8-10滴以0.01NEDTA滴至亮黄色（反复加热到溶液不出现红色）即为终点。煤粉焦炭电极糊煤沥青煤粉焦炭水分的测定：称取试样100g放入105-110°c烘干箱中一小时，取出后冷却称重水分%=A1-A2/G*100%A1烘干前试样质量A2烘干后试样质量G-试样重灰分测定：称取已烘干水分的试样1g置于瓷坩埚中放入200-300°c马佛炉中继续升温800-900度（1-2小时）灼烧至无黑色炭粒取出后放入干燥器中冷却称重

7灰分%=A1-A2/G*100%A1坩埚和灰分重量A2坩埚重量G试样重量挥发份测定：称取已烘干水分的试样1g置于带盖瓷坩埚中，放入850-900度高温炉灼烧7分钟（电极糊10分钟）取出后冷却称重挥发份%=A1-A2/G*100%A1灼烧前试样和坩埚重量A2灼烧后G试样重量