三胺事故汇编

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三胺事故汇编反应器给料泵P3103B隔膜破事故一、事故经过2004年5月25日中午，突然发现反应器给料泵P3103B不打量，且伴有异常响声，电流波动，立即倒A泵运行，发现也有异常响声，但过一会反应器给料泵P3103A逐渐正常，怀疑是反应器给料泵P3103B入口有结晶块堵塞所致。下午16点钟，用水试P3103B运行正常，随即准备倒泵，发现P3103B入口堵塞，处理通之后，泵体引液排气正常后隔膜复位，启动泵，倒过之后发现P3103B不打量，又立即倒反应器给料泵P3103A运行，在打开反应器给料泵P3103B的出口导淋时发现大量的油流出，确定是隔膜已破，需要解体检修。二、原因分析P6103B解体检查发现，东侧两个缸的隔膜已破，而且是由油侧向工艺侧打破的，造成这种现象的主要原因有以下几方面的原因：1、反应器给料泵P6103B开泵之前，隔膜未复位。（引液前隔膜定位不起作用）2、反应器给料泵P6103B引液不彻底，造成两个缸的工艺侧无尿液（水）或无压力。3、反应器给料泵P6103B倒泵之后，加负荷太快。49/49

1三胺事故汇编4、反应器给料泵P6103B运行中，入口管线堵死或无尿液进入缸头，泵汽化。5、反应器给料泵P6103B液压室油位低，柱塞未经过缓冲直接接触冲击隔膜。6、反应器给料泵P6103B隔膜老化或隔膜存在质量缺陷。三、事故教训及防范措施1、正常运行时，要保证反应器给料泵P6103B入口畅通，给料稳定，避免反应器给料泵P6103B汽化运行。2、启动反应器给料泵P6103B时，要先隔膜定位并引液排气充分，。3、反应器给料泵P6103B运行时，保证液压油室油位正常。4、反应器给料泵P6103B运行时，加减负荷不要太快；出口压力避免大幅度波动。5、主控正常生产时注意反应器给料泵P6103的电流、转速。及时调整浓缩系统的温度与液位。防止反应器给料泵P6103汽化。尤其是低负荷状态下，防止缩二脲结晶过多。6、启动泵时要严格按照及泵启动程序进行启动或倒泵，蒸汽夹套一定要预热充分。P6105B打量不好的现象和处理措施事故一、事故经过2011年4月2日14:35主控室发现FIC-61064流量突然下降，PI-61066突然降低，PIC-61063阀位关小，通知现场人员检查倒泵。49/49

2三胺事故汇编14:47氨流量降至零，15:10主控室手动开大PIC-61063至60%,降低反应器内部压力，现场启动备用泵15:15FIC-61064显示流量，反应器底部氨恢复正常。处理过程前后用了半小时，倒泵中由于备用泵副线阀手轮坏，现场缺少工具，给启动备用泵后无法快速提压，延误10分钟时间，幸好未出现反应器进口管线堵塞现象发生，避免一次事故发生。二、原因分析现象:4月2日14:35主控室发现FIC-61064流量突然下降，PI-61066突然降低，PIC-61063阀位关小。原因分析:1、判断氨泵突然打量不好，可能是隔膜破损或止逆阀卡涩。2、V6104氨槽液位低，泵入口压力低，造成泵打量不好。3、泵的液压室油位低，造成泵打量不好。4、泵的入口氨存在杂质，造成止逆阀卡涩或隔膜损坏。5、泵的0型环发生脆裂损坏、泵的双作用阀损坏。四、预防措施1、联系仪表给FIC-61064、PI-61066设定低报警和低低报警并增大辨识音量信号。2、P-6105A/B等泵所有手轮恢复好，现场工具配备齐全。3、加强培训，提高认识，处理中快速手动降低反应器压力至6.5MPa,通知现场倒泵。4、V-6104玻璃液位计恢复正常，联系仪表定期检查调校LIC-61071确保指示准确。5、保证备用泵始终冷泵并定期倒泵或试泵正常备机。6、加强巡检质量。川化三聚氰胺反应器事故一、事故经过49/49

3三胺事故汇编2005年9月10：30左右，川化集团三聚氰胺装置反应器R101负荷为100％，操作人员发现熔盐槽V122压力PIC7014有上涨趋势，熔盐槽压力控制阀PV7014阀位开度增大，通过对放空的多次分析确认，放空中无CO2,因而判断为氨加热器E104泄漏，于18：45,反应器R101进行停料升华处理，升华期间，熔盐槽V122压力维持0.05MPa,熔盐槽压力控制阀PV7014的阀位一直维持在85～95%之间，系统未见异常。9月5日16：00，装置在准备作停止升华时，熔盐槽V122压力突然加速上涨，V122放空管防爆板破裂，大量熔盐进入水泥槽，立即停熔盐泵P129回盐，R101缓慢卸压，事后测量熔盐槽V122液位由原来的1040MM下降到610MM,反应器未升华完的三聚氰胺将反应器底部进料管线及氨加热器E104氨和熔盐两侧管线堵死，反应器熔盐腔法兰泄漏，熔盐槽熔盐变色，碱度很高。熔盐经川化研究院ICP分析：Cr:714PPM，Ni:96.9PPM，Ti:72PPM，Mo:80PPM，Ca:19PPM，Mg:16％，Na:22%，K:31.8%，NO2ˉ:9.73PPM，NO3ˉ:0.2742%，NaOH:61.79%，PH:14。事故发生后，打开熔盐管箱出口封盖，抽出刺刀内管管束及管板，然后抽出刺刀管外管管束进行清洗检查，损坏及缺陷情况如下：1、刺刀管外管管端（C-276）及管板经川化PT检测发现刺刀管外管与管板焊缝垫影响区共有102根环形裂纹（共179根），管板与管箱内外、筒体焊缝热影响区存在不同程度环状裂纹。2、刺刀管外管管板孔内壁抽出外管后对管板内孔PT检查，发现个别管板孔内壁有网状裂纹并贯穿于管板上、下表面。如图二。3、刺刀外管内壁49/49

4三胺事故汇编刺刀外管(C-276)经涡流探伤结果如下：1）川化检测结果：共173根管子存在可记性缺陷。2）泸天化检测中心检测结果：刺刀管:66根存在可记性缺陷；刺刀管套管：63根存在可记性缺陷。4、刺刀管管外壁宏观检查外壁粗糙，外壁均匀腐蚀减薄约0.3～0.5MM。5、氨过热器E104经水压试漏内管（C-276）直管段母材爆裂。6、熔盐泵P129叶轮腐蚀严重，有很多坑点，基本报废，泵出口法兰严重腐蚀。二、原因分析氨加热器E104氨管爆破使氨泄漏至熔盐系统，氨与熔盐反应，使温度、压力急剧上升，使熔盐槽V122防爆板破裂，熔盐排放槽内的水又进入熔盐从而火上浇油，发生剧烈反应造成以上结果。三、事故教训及防范措施1、发现E104泄漏不管多大，要立即停车检修，以防事故扩大；2、熔盐系统进氨，不管多少，要立即分析原因，消除隐患，对熔盐成份进行分析，碱度超标予以更换，不可再运行，防止对反应器R101造成损坏。3、关于OHˉ对哈氏合金C-276的腐蚀机理尚不十分清楚，需要做进一步的试验研究。4、氨加热器E104直管段大修时无法检测，应尽早改为电加热。49/49

5三胺事故汇编反应器固化事故一、事故经过2002年11月21日15：30分，熔盐槽进氨压力高造成防爆板爆破，系统紧急停车，关闭反应器进口阀，从放空管线加氨保持压力维持反应器运行，检查氨过热器和反应器是否泄露。后发现进氨的原因是在置换新三胺界区氨管线时，操作工将氮气管线接至去复合肥的氨管线上，氨倒到氮气管网里，然后进入熔盐槽。在检查E3104和回装爆破板时，由于反应器的温度降的较低，出口管线堵塞，晚上23：00在系统恢复开车时，发现进出口管线全部堵塞，当反应器的温度涨至380℃时，出口管线畅通，在随后处理入口管线时，由于PV31063手动控制，反应器压力不稳，当压力降至60bar时，反应器顶部温度降至346℃，出口管线又发生堵塞。然后用HV31088控制反应器的压力。11月22日上午处理进出口的管线，将TIC37026温度升至450℃。用FI31129判断HV31131前是畅通的，用HV31094的氨冲洗判断HV31094阀后管线是畅通的。中午在处理进口管线时，HV31131开关几次，忽然畅通，但为了防止物料堵塞放空管线，随后又将HV31131关闭，按照外商提供的意见，每隔20分钟，HV31131开关一次，但在第3次开关时发现进口管线又堵塞。由于HV31131开了几次，反应器的物料被带到放空管线，HV31088开度越来越大，用PV31063的氨冲洗反向处理出口管线，效果不见好转。至晚上19：00放空管线堵塞，至此，反应器进出口管线全部堵塞，开始固化。由于PI31304的氨冲洗也不通，反应器的压力看不到。49/49

6三胺事故汇编我们分析堵塞处理不通的原因：FI31130氨冲洗不通，反应器加不进氨，副产品太多，带到出口管线易堵塞；恢复开车时反应器的温度提的不够高，应及时将TIC37026提到450℃；进出口管线堵塞时应先出口再进口。二、原因分析1、二套三胺开车期间，操作工对系统不够了解，操作思路不清晰；2、没有深入吸收消化技术；3、操作经验不足，对事故判断处理能力缺乏；4、操作责任心差，没有认识事故的严重后果。5、设备存在设计缺陷，原来E-3104氨过热器是熔盐加热，给分析判断处理造成失误、迟缓。四、解决及采取措施—将F3101打到冷却位置，反应器进出口阀门关闭，停掉电伴热。—当TI37042降到210℃时，停熔盐泵，熔盐排进熔盐槽。—有必要的话，启动导热姆通过反应器循环降温。23日17：00TI3145为292℃，外层温度220℃，老外认为仍然较高。24日8：00，TI31145降至286℃，顶部降至180℃49/49

7三胺事故汇编，11：30分按老外的建议，先拆HV31088填料氨冲洗的法兰，再拆FIC31081至HV31088氨冲洗的法兰，随后拆开PI31304氨冲洗的法兰和HV31088前的大法兰都没发现压力和氨出来，（在用手轮打开HV31088时，发现有氨出来，但随后就一点也没有了。）14：30分仪表拆走HV31088，15：00化工三班用低压蒸汽软管吹扫放空管线，15：30分，一声巨响，放空管线突然畅通，反应器的压力降为0，实际上堵的部位就是安全阀的一个短节，（在放空时将HV31088的氨冲洗管线吹弯，机修重新将夹套管修正和补焊）检查HV31088、HV31094发现堵的较严重，PI31304的导压管及氨冲洗角阀也堵的较严重。分别用低压蒸汽很轻易的就吹通了。17：30分机修将HV31131拆走，此时TI31145为280℃。18：00开始冲洗反应器底部管线，26日8：00仪表回装HV31131，由于FI31130管线不通，机修进行割管，17：00机修开始焊接FI31130的氨冲洗管线，27日3：50分恢复开车。（在此期间，用C3101的水反向冲洗反应器的出口管线。C3101加水，压力提至3MPa）急冷尾气管线堵塞事故一、事故经过2003年3月19日，三聚氰胺装置都在100%负荷下运行，23点半左右急冷塔尾气管线堵塞，现场检查尾气和尾气加入的冲洗水量均正常，因尾气管线吹扫蒸汽不通，系统停车处理。2011年3月8日，三聚氰胺装置都在120%负荷下运行，10点左右尾气超压，反应器紧急减负荷处理，现场打开阀门吹扫蒸汽处理，同时检查尾气伴热和加入的冲洗水量等管线运行状况，因处理及时方法得当，系统在10点30分左右恢复正常。二、原因分析1、尾气管线伴热蒸汽压力低、伴热管线堵塞和不畅、疏水器故障或堵塞，使伴热效果不好。49/49

8三胺事故汇编2、尾气管线内加入的冲洗水量少，使尾气的氨和二氧化碳含量相对升高，结晶点升高，甲胺结晶堵塞。3、三聚氰胺反应器负荷，使急冷塔汽项相带出来氨和二氧化碳含量高，结晶点升高，甲胺结晶堵塞4、人员操作或仪表设备等原因，造成尾气冷凝的调温水系统温度低，使甲胺在冷却器中结晶堵塞。5、急冷汽相带液，大量三聚氰胺带到尾气冷凝系统，是设备堵塞。三、事故教训及防范措施1、正常生产时，应将一套三胺尾气送往打尿素，引大尿素的碳铵液吸收尾气的氨和二氧化碳；将二套三胺尾气送往小尿素装置，并将调温水系统的操作温度提高到95°C以上，使操作温度远离尾气的结晶88°C–92°C尾气；提高操作弹性和尾气系统的抗干扰能力。2、保证尾气管线的伴热蒸汽压力和温度，并保证伴热管线运行正常。3、保证尾气管线时刻有足量的冲洗水进入；或是引大尿素碳铵液在4.5吨以上，使其足够尾气中的氨和二氧化碳。4、加强对尾气组分的监控分析，根据尾气组分的变化及时作出相应的调整。5、加强培训，提高操作水平；加强教育，提高责任心；保证及时发现及时处理。49/49

9三胺事故汇编离心机SP3101下料斗堵塞事故一、事故经过2005年2月10日，9点半主控发现干燥器温度TI34056有较为明显的上升趋势；大约10分钟后，离心机SP3101电流突升至205A；30秒后，离心机SP3101转速、电流突降，电流一直降到110A，而扭矩正常。现场检查发现离心机SP3101下料斗堵塞，离心机SP3101液力耦合器的易融塞融化。二、原因分析事后经分析离心机SP3101液力耦合器的易融塞融化，是由离心机SP3101下料斗堵塞直接引起的；所以对离心机SP3101下料斗堵塞的原因进行了分析，总结如下：1、下料斗震荡器功率低、跳车或工作不正常。2、三聚氰胺装置长时间低负荷运行或三聚氰胺料浆浓度稀时，离心机SP3101固相端易带水，下料斗和螺旋输送器ME3151进水，当离心机SP3101负荷加起来后，三聚氰胺在下料斗处粘壁，引起堵塞。3、螺旋输送器ME3151停或送料不畅。4、离心机SP3101液相围堰调节不合适，使离心机SP3101固相带水，三聚氰胺在下料斗处粘壁，引起堵塞。5、离心机SP3101负荷太高或螺旋输送器ME3151输送能力小，使离心机SP3101下料斗积料。三、事故教训及防范措施49/49

10三胺事故汇编1、现场要确保使离心机SP3101下料斗震荡器工作正常，及时发现震荡器及时处理。2、主控加强对离心机SP3101运行参数的监控，如：电流、扭矩、振值等；发现异常及时处理。3、主控应对干燥器温度TI34056温度变化加强监控。若干燥器温度TI34056出现不明原因上升时，通知现场检查下料斗。如果确认下料斗堵塞，立即关小离心机给料阀FV34028或离心机SP3101断料，必要时停离心机。4、加强巡检，确保振荡器与螺旋输送器ME3151的运行正常。5、振荡器出现问题检修期间，现场要定时频繁敲击下料斗，避免堵塞。6、装置满负荷时，加强对离心机SP3101下料水含量的检测，若出现水含量高，及时调整处理。7、对离心机SP3101下料和螺旋输送器ME3151进行改造，增大输送能力。8、离心机SP3101下料震荡器更换为大功率的。空气鼓风机K3181皮带断造成三胺气体输送管线堵塞事故一、事故经过2003年5月25日19∶20，K3181B皮带老化断裂，由于当班主控及精制岗位人员巡检不力，到22∶49/49

11三胺事故汇编54才采取措施，造成输送管线严重堵料，干燥器积料6吨多。不得不拆开输送管线，打开干燥器取样口就地排放。前后持续3个半小时。26日0∶38料仓受料，1∶40系统恢复正常。因处理不当，气动输送管线被敲变形。K3181A安全阀长时间起跳，密封面损坏而泄漏。二、原因分析1、K3181B皮带老化断裂。2、皮带质量不好。3、PAXL35030切除，未引起ME3181联锁跳车。4、料仓换向阀没开到位。5、干燥器温度低，料湿，有结块。6、现场人员巡检不到位，留有死角。7、主控人员巡检不力，思想麻痹大意。料仓长时间无产量，没有引起重视，而是怀疑仪表有问题，错过时机，直到包装人员发现干燥器密封漏料，才引起注意。三、事故教训及防范措施1、加强责任心，提高巡检质量。现场人员发现出口压力表没有压力、压力表指针不波动，要及时检查皮带是否断裂。2、当主控人员发现出口压力低报警时，要及时派人到现场检查皮带是否断裂。3、发现旋转阀ME3181联锁跳车时，要及时查看皮带.4、当前系统运行正常，而没有产量时，及时查看皮带.5、及时查找干燥器温度低的原因，避免三胺结块。6、建立台帐，定期不定期检查，发现老化或磨损，及时更换。7、联系仪表人员将PAXL35030联锁值由现在的10Kpa调到5Kpa，现场投用这块表，主控解除联锁旁路。49/49

12三胺事故汇编8、技术人员对全装置的皮带传动的运转设备提出事故预想。氨汽提塔C3106塔盘变形事故一、事故经过自开车运行以来，经常发现本系统时时出现窜液和压力波动的现象，在2001年4——5月大修期间，打开氨汽提塔人孔进行检查，共检查12块塔盘，发现第7块塔盘脱落吹翻，第9、14块塔盘有轻微变形，观察发现塔盘受向下冲击力的影响很大。二、原因分析1、从塔盘脱落吹翻以及变形的情况看，观察发现塔盘受向下冲击力影响很大。2、外商提供氨汽提塔的正常负荷100%进料量为26401.6kg/h，按110%负荷的进料量为28800kg/h，如表2所示开车以来不同负荷下对应物料进出量。如表2收集的数据分析，氨汽提塔负荷高出设计能力28800kg/h，有时高达34000—35000kg/h49/49

13三胺事故汇编，造成负荷高的原因是前系统母液多，如果不及时回收就会使母液槽液位上涨而溢流，不仅有损失，而且污染环境。负荷高进、出料不易控制平衡，物料在塔盘停留多，停留时间长，塔盘承受向下的重力增大，极易使塔盘受力变形；开停车频繁，加减负荷多而快与蒸汽调节不匹配，升温、升压、降温、降压速度快，也会造成塔盘疲劳受损产生变形；蒸汽不稳引起热负荷不平稳，热量过多，气流向上汽提的量大，热量过少，液体向下流动的量大，易产生偏流，引起塔盘局部受力大，都可能引起塔盘受力变形。3、造成母液多的原因：（1）、切换结晶器时，为了尽快拉S3103的液位离心机负超过设计能力28287kg/h，有时高达34000——35000kg/h，分离的母液量多。（2）、按外商要求，结晶器热洗一段时间要定期置换加新鲜脱盐水，保证结晶器热洗效果，要求排放的热水送往离心机，致使分离的母液量多。（3）前系统调整水量不平衡，往后去的溶液量多，造成离心机负荷大。a、急冷塔、CO2汽提塔加入的急冷水和稀释水多；b、由于CO2汽提塔压差高问题，造成汽提效果差，冲洗塔盘往后去的溶液多。据初步统计从2000年5月——2001年5月冲洗塔盘40多次，严重影响系统的运行；c、蒸汽参数的不稳定，造成急冷、CO2汽提塔热平衡失调，往后系统送的溶液多。（4）、操作的不合理，班组间为争产量，造成操作上的诸多不合理因素，致使系统负荷增大。4、开停车频繁，蒸汽不稳时常中断，前系统不稳定，造成系统加减负荷频繁，加减负荷与蒸汽调节不匹配，易使设备疲劳损伤。5、操作上没按操作规程办事，工艺指标控制不合理，随意性调整太频，加上操作工对系统的认识水平有限，在加减负时过快，升温、升压、降温、降压没有‘量’的意识，缺乏‘动态超前’意识，不注重“一伸手”。49/49

14三胺事故汇编6、仪表存在的不利因素，TIC32101、FIC32074调节线性差，反应滞后，塔的压力、压差经常堵塞造成指示不准，给操作带来许多困难；设备设计存在缺陷，特别是再沸器（E3114），现场蒸汽不易控制。三、事故教训及防范措施1、降低前系统来物料，改变以往离心机负荷过大母液多现象。（1）、限制离心机负荷<32000kg/h,氨汽提塔负荷<30000kg/h，调整降低急冷、CO2汽提塔的水量。（2）把热洗结晶的定期排放水改送往前系统S3104，既不影响产量，又能提高系统的水质。（3）结晶器切换时，氨回收系统提前加负荷，降母液槽V3113的液位，待切换完结晶器后拉S3103的液位，离心机负荷高，不会影响氨回收负荷，这样避免氨汽提塔负荷过大很有好处。2、加强与调度、合成、尿素的联系，尽量稳定蒸汽系统宁高勿低，当蒸汽动或断蒸汽时，要及时调整氨汽提塔的负荷、热输入，特别是加减负荷要缓慢进行，以免升温、升压、降温、降压过快。3、严格控制工艺参数，杜绝超负荷、超温、超压现象发生；加强培训力度，提高操作水平，勤思考，勤观察，调整时据实际情况要有超前、量的意识，更要把整个系统连贯起来考虑，提高操作员分析判断处理问题能力。4、加强巡检质量，发现问题及时处理；对仪表、设备等设计存在问题，目前没有解决办法，只有在操作中以不变应万变，提搞对氨回收的认识，总结经验，收集数据，为操作稳定打下坚实基础。49/49

15三胺事故汇编氨洗涤塔C6105填料堵塞事故一、事故经过进入2004年下半年以来，K6152出口压力持续上涨，至2005年元月份，K6152出口压力上升至9KPA，在频繁长期冲洗K6152气相管线后未见好转。2005年2月1日拆除了K6152出口8”盲法兰，干燥系统调整后运行正常。由此看来，影响干燥系统真空的主要原因集中在K6152出口气相管线和C6105塔。检查C6105塔身发现：塔体下部温热，上部较凉，而且出气口气量很少，根据这一现象，决定2005年2月2日对C6105填料进行检查，拆C6105下层填料上手孔检查发现鲍尔环上粘有浆糊样粉红色污染物，在打开下层填料卸料口发现下层填料比较干净，很少见到上述污染物，从拆卸处的填料看，只在下层填料的上部出现了堵塞，从此可以判断出上两层填料的堵塞应该比较严重。随即决定拆卸上两层填料，拆卸情况证实了上述的判断。在拆卸下层填料时，把K6152出口8”盲法兰临时封死，C6105下层填料卸料孔和上手孔打开，K6152的出口压力仍然很低，证明K6152出口气相管线没有堵塞的情况。C6105三层填料用脱盐水仔细冲洗干净后于2005年2月3日回装完毕，2月4日各个法兰复位后投用，K6152的出口压力在3KPA左右，C6105上部放空出口正常。二、原因分析49/49

16三胺事故汇编1、本次拆卸填料情况显示上层填料堵塞最为严重，中层填料稍好于上层，而下层填料仅仅上部有一小部分出现堵塞，从分布情况和污染物状态，我们可以判断污染物来源于废水处理过的水，污染物应该是OAT（三聚氰胺一酰胺与三聚氰胺二酰胺的混合物）与少量三聚氰胺的混合物。2、结晶器、NH3-CO2吸收塔、甲铵液缓冲槽等漫液也会堵塞氨洗涤塔填料。三、事故教训及防范措施1、废水系统开车后必须在分析合格后才能送入C6105进行回收利用。2、正常操作中废水系统负荷、水解器温度、汽提塔底部温度必须严格控制。3、严格根据分析结果进行废水回收利用。4、一旦出现水解器，汽提塔断蒸汽等严重影响回收水质的情形，必须就地排放，严禁送往C6105进行回收。5、严格控制各槽罐液位，严禁冒液。6、发现氨洗涤塔有结晶堵塞现象，要及时用脱盐水冲洗。7、堵塞严重时，要计划热洗或酸洗填料。高压氨加热器E3103泄漏事故一、事故经过2003年8月1日20：30分反应器底部的温度突降，TI31109降至177℃（正常时，在负荷118%时应为205℃49/49

17三胺事故汇编），判断为由于高压氨加热器E3103漏量突然增大导致氨加不进反应器，立即将系统的负荷减至最低，发现TI31109波动较大，说明氨是一股一股的进反应器，而不是连续的进，经请示总调，停尿液浓缩系统，反应器底部加氨对反应器内部进行稀释。为避免反应器入口管线堵塞，采取如下措施：1、将反应器的温度提高至420℃。2、向反应器底部加氨，以稀释反应器内部的浓度（本次用12小时）。3、关闭HV31131后，利用FI31098通过排放管线第一切断阀向反应器底部加氨。4、由于氨止逆切断阀内漏，关闭FI31130和FI31129的根部阀，将高压氨加热器E3103通过FV31064后的导淋进行卸压排放。5、拆除高压氨加热器E3103蒸汽疏水器，接临时接管加脱盐水进行试压查漏，发现有两根列管泄露，立即进行堵管。6、高压氨加热器E3103抽管束换垫后复位。（总用时9小时）7、开车时在开HV31131之前，投FI31129、FI31130的氨冲洗，打开FV31064，通过氨止逆切断阀的放空提高氨的温度至TI31110：300℃以上。再打开HV31131，用时10分钟处理通入口管线。二、原因分析1、本次高压氨加热器E3103列管泄露与上次泄露的部位一样，都是在第一管程，主要是因为管壳程温差太大（温差达300℃）。2、由于高压氨加热器E3103前的氨管线较短，没办法加蒸汽夹套进行提温，3、高压蒸汽管网压力波动大。三、事故教训及防范措施49/49

18三胺事故汇编1、反应器底部加氨量不能过大。2、采用加副线的办法，当高压氨加热器E3103泄露时，通过副线将高压氨加热器E3103切出，而不影响装置运行。3、稳定高压蒸汽管网压力。4、高压氨加热器E3103引氨前，要先投壳侧的高压蒸汽，然后缓慢引氨，避免高压氨加热器E3103超压。氨回收系统波动事故一、事故经过2005年8月，氨回收系统先后出现两次严重操作失误：1、一套三胺因更换FT3181的滤袋须停第三回路，为稳定氨回收，化工班组把LV32132由C3103改至V3113,由于工作失误恢复开车时未能及时改至C3103,使CO2和NH3不断的在氨回收系统形成恶性循环集聚，造成C6106底部不合格、E3115A、C6107在C6106顶部温度很低的情况下严重超温，CO2上窜严重，导致P3119A/B和P-3120A/B严重汽化,造成精制系统无法配氨等严重后果，长时间的超温，泵的汽化和处理加水还造成V3116满液。这件事情为我们敲响了警钟，暴露了我们事故判断能力和操作经验的不足。2、8月30日，二套三胺操作人员在主控操作时，把氨回收压力调节阀PIC62143A/B/C串级调节回路设置错误，长时间未发现处理，造成液泛现象发生的严重后果。二、原因分析49/49

19三胺事故汇编1、对系统不够了解，操作思路不清晰。2、没有深入吸收消化技术，操作水平有限。3、操作经验不足，对事故判断处理能力缺乏。4、操作责任心差，没有认识事故的严重后果。5、设备存在设计缺陷、塔盘吹翻腐蚀严重。四、解决及采取措施氨回收系统是一典型的汽提精馏操作单元，在整个装置中具有相当重要的位置，操作中应给予足够的重视，以保证系统的稳定。1、在氨回收系统中，NH3和CO2是挥发性组份，水、ME、OAT等为不挥发组份，其中ME、OAT等物质被视为惰性物质，在氨回收系统中，用蒸汽加热把NH3和CO2从液相蒸出，其中CO2的量相对较少，在E6115A中经降温后可全部被液相吸收冷凝，而未被液相吸收冷凝的大量的NH3和微量地CO2沿C6107上升过程与回流氨逆相接触，最后形成纯净地气氨在E6115B和V6116中冷凝回收，而CO2以C6107底部液相的形式通过LV62132送到C6103,形成急冷水，达到全部回收的目的。故而氨回收系统应遵循汽提精馏单元以及甲铵液的特性进行操作。正常操作中，在一定的压力下，C6106、C6106各点物料的组份与该点的温度是一一对应的，也就是说，1)、C6106底部温度要求控制207℃49/49

20三胺事故汇编，即纯水在1.7MPa下的沸点温度，换句话说，在C6106底部，CO2和NH3要被全部蒸出；2)、C6106的顶部温度的高低与气相中所含的水分即底部加热蒸汽相对负荷的高低有密切关系，加热蒸汽相对负荷加得多了，蒸出的水分就会相应增加，温度升高，相反，温度会下降，而该点温度的高低对C6107底部液相的温度有很大影响，故而应通过及时加减底部蒸汽使其尽量保持在一个稳定的水平，以保证整个系统的稳定。3)、C6107顶部温度控制在43℃，即保证顶部是纯气氨，但该温度仅对于C6107的顶部压力为1.6MPa的情况，如果压力升高，该点温度也会相应的升高，例如1.7MPa对应45.5℃，同样也能保证气相的纯度，不需增加回流氨，即使增加回流氨，温度也不会回落到43℃，只会造成C6107的底部液相温度的降低，引起系统波动。故判断C6107温度是否升高，首先应确认压力是否正常，可以参考PI62065和PIC62143,在这里特别注意的是PIC62143的测压点在V6116上，在某些情况下不能代表氨回收的压力，例如，C6107气相管线发生结晶堵塞，PV62143A/B阀门动作不正确或者象前段时间出现的阀位同时关小等。4)、C6107底部液相温度。如果整个系统负荷一定，可认定液相中的CO2的量是相对稳定的，温度的高低与含氨量密切相关，也就与系统的稳定及氨耗密切相关。2、目前，LV62132指示不准，LV62132手动操作，这就要求我们要及时根据负荷的变化相应调节该阀，防止液位过高或过低，同时也应经常根据FIC62074和FI62114量的相对大小和LV62109的开度来判断液位指示是否正确，避免C6106液位过高或过低。49/49

21三胺事故汇编3、C6106跟其他的汽提塔一样，若操作不当会出现液泛的现象，这主要是因为直径一定的塔，可供气液两相自由流动的截面是有限的，两者之一的流量若增大到一定限度，降液管内的液体便不能顺畅的流下，产生不正常积液，最终可导致两层板之间被泡沫液充满，形成液泛。液泛和气液夹带都是塔器操作的禁忌，是工况恶化逐渐发展造成的后果。气液两相的流量对应的是塔器的负荷和再沸器的蒸汽量，这就要求我们对再沸器的蒸汽量要根据负荷的大小超前增减，即在进料组份一定的情况下，FI62117和FIC62074存在一个一一对应的关系，不能超过太多，否则，所形成的气相的物料量会增大，轻则顶部温度升高，重则形成气液夹带，甚至液泛。同样的，C3103、C6102也会出现类似的现象。C3102在2001年前后经常出现的塔盘结晶堵塞，就是因为当时急冷水加的太多，C3102不堪重负，负荷高，蒸汽量随之加大，气液两相的同时增加使液相在塔盘上的流动速度变慢，加之LV31177处的减压闪蒸等诱因，极易发生结晶现象，进而出现塔盘堵塞，同时C3102顶部极易出项气液夹带的现象，也是这个原因造成的。4、C6107底部温度可通过C6106顶部温度、TIC62090以及C6107回流氨来控制。三者我们要综合利用，超前操作，并注意积累经验。增加负荷和底部蒸汽后可手动适当开大TV62090,在C6107中部温度有所反应但底部温度升高前适当增加回流氨，稳定后及时减下来，在C6107液位升起来之前提前开大LV62132,这样作，氨回收系统会很快稳定下来。操作氨回收，经验非常重要，我们应注意积累下列经验值以备平时参考：1）、不同的负荷对应的蒸汽量；2）、不同的负荷下对应的阀门开度，其中包括FV62074、LV62109、TV62090、LV62132、PV62143A/B等；3）、不同的负荷下对应的FI62114和FI62118的量；4）、不同的负荷及相应的蒸汽量的情况下，C6106、C6107各点的温度趋势，他们能客观地反映出系统地稳定性和目液组份的变化；5)、装置负荷在118％、50％、25%等不同负荷时氨回收的工况；49/49

22三胺事故汇编6)、注意积累系统出现问题时的工况参数以及发展过程，提高自己的事故判断能力。5、氨回收的负荷严格来讲应是母液中所含的NH3和CO2量，我们在重视FIC62074的量的同时不能忽略母液组份对氨回收系统的影响，特别是在特定的情况下，例如装置开车、离心机反洗、第三回路停车检修等情况，母液中的NH3和CO2与正常时都有很大区别，工况也会不尽相同。6、PIC62143可通过选择器HS62143实现两种控制方式即控制PV62143A/B或控制PV62143C.选择控制A/B阀时，PIC62143必须在自动"AUTO"状态，HIC62143A/B在串级"CAS"状态,PIC62143的OP值对应PV62143A的开度，PV62143B的开度为100减去PV62143A的开度，即AB两阀的开度之和应为100。当把HIC62143A由串级切至手动进行开关后在切回串级时，A阀的开度还会恢复为PIC62143的输出值，选择控制C阀时,同样,PIC62143必须在自动"AUTO"状态，HIC62143C在串级"CAS"状态,PIC62143的OP值对应PV62143C的开度,当把HIC62143C由串级切至手动进行开关后在切回串级时，C阀的开度还会恢复为PIC62143的输出值，建议大家需要手动开关A、B阀时，可直接把PIC62143打手动改变其输出值即可实现A、B阀的开关，调节稳定后PIC62143要及时打回自动。NH3-CO2汽提塔C3102塔盘堵塞事故一、事故经过自2000年5月10日18：00，首次发生了C310249/49

23三胺事故汇编塔盘结晶堵塞，自此以后，此现象经常出现，严重时系统运行20多天就会出现一次。伴随着C3102塔盘结晶堵塞，系统出现了很多问题，氨、二氧化碳汽提塔C3102下塔压差PDI31202升高；氨、二氧化碳汽提塔C3102液位LIC31225降低；严重时，再沸器E3107不能增加MS，顶部易带液，C3102顶部温度升高，氨、二氧化碳吸收塔C3103液位上升，引起超温超压。要处理此问题，系统必须减负荷冲洗，严重时系统必须停车，打开汽提塔顶部人孔处理才行。严重影响了系统长周期稳定运行。二、原因分析1、由于PV31177进入C3102后，压力由2.5MPa降至0.5MPa，压力突降，闪蒸降温，容易析出结晶。2、反应器温度控制高，生成高聚物含量高3、工艺循环水中OAT含量高4、汽提塔进料浓度高5、仪表原因，造成C3102进料不稳。三、事故教训及防范措施1、氨、二氧化碳汽提塔C3102塔外加LS盘管,外部供热。2、在保证急冷塔C3101底部物料不结晶的情况下，尽可能减少急冷水量，降低C3102负荷。3、提高加入急冷塔的急冷水温度TIC31185，降低急冷塔出液中的氨含量。4、在保证C3102底部温度TI31224正常的前提下，减少再沸器E3107的中压蒸汽量FIC31217。中部温度TI31208控制在150℃以上。5、提高氨吸收塔C3107底部温度，尽可能减少带到氨、二氧化碳吸收塔C3103的氨量。49/49

24三胺事故汇编6、严格控制汽提塔的操作指标：PIC61211控制在0.50MPa，底部温度TI61224控制在158℃，TI61208控制在150℃以上，保证CO2被汽提出来，顶部温度TI61209控制在134℃。仪表空气管网进水事故一、事故经过2001年5月11日，仪表空气管网进水，现场操作使用胶管充压，充压结束未及时拆胶管，当系统开车时，造成水进入空气管网，最后通过空气吹扫进到包装料仓，造成包装下料困难，无法包装。二、原因分析1、仪表空气压缩机的疏水器堵塞，凝结水进入IA管网；2、再生干燥器系统停或不切换；3、吸附式干燥剂失效；4、工艺系统用空气进行充压时，压力升起来后未及时拆除胶管，工艺系统中的水倒入空气管网。四、解决及采取措施危害:1、一旦仪表空气管网进水，将导致阀门电气元件短路，定位器失灵，阀门处于事故状态，威胁装置运行。2、水通过流化空气进入S3106A/B，产生三胺结块，料仓堵塞无法下料，称量机失灵，严重影响包装并产生废品三胺。49/49

25三胺事故汇编3、袋式过滤器FT3152（以及FT3109、FT3181、FT3192）进水，使滤袋板结失效，压差升高。4、气动震荡器生锈卡涩。5、含水的IA通过ME3153、ME3154、ME3181、ME3184、ME3185A/B、ME3183A/B的密封进入系统，使三胺产品水含量超标，同时会使密封失效。预防措施：1、仪表风缓冲罐定时排水，每班一次。2、加强巡检，保证空压机和干燥器系统运行正常。3、联系中化定期在线分析仪表空气的水含量。4、发现干燥剂失效就更换。5、工艺系统用仪表空气冲压时，用完后要及时关闭冲压阀，并把胶管拆掉。6、空压机保证运行和备机良好，定期维护保养。蒸汽冷凝液电导高事故一、事故经过1、2003年10月9日49/49

26三胺事故汇编，二套三胺主控人员发现蒸汽冷凝液电导AI69016高,及时打开冷凝液总排放，一边联系中化取样分析冷凝液中氨含量高达500PPm以上，一边组织查找原因，对可能存在与蒸汽和氨有关的用户进行查找，特别是高压蒸汽用户，当打开氨夹套蒸汽冷凝液导淋时，闻到大量氨味；同时冷凝液就地排放，增大反应器底部氨量，反应器断料进行升华排塔处理。而且量大，13日停车查漏，采用分段查漏的原则进行，并及时更换氨夹套管线，16日处理完进行开车正常。2、2003年8月1日，一套三胺主控人员分析冷凝液电导AI39016高，查漏处理原则(同上1)，当发现高压氨加热器E3103列管漏，HC就地排，操作上增大反应器进口氨，反应器断料进行升华排塔，由于氨漏量大，反应器加不进氨，最后反应器停车封塔，E3103堵管处理。三、、原因分析⑴蒸汽管网压力低时，工艺介质倒入蒸汽管网。⑵换热器E-X103、E-X105、E-X106、E-X110、E-X113A/B、E-X120泄漏。⑶高压NH3冲洗管线泄漏，氨进入夹套。⑷急冷尾气管线泄漏，氨进入夹套。⑸界区蒸汽或复合肥冷凝液电导高。四、解决和采取措施采用从高压用户到低压用户的逐次排查的思路。⑴首先确认界区蒸汽和复合肥冷凝液电导是否正常。⑵确认蒸汽管网压力是否正常。⑶然后打开蒸汽冷凝液总管排放阀。⑷通过蒸汽降温泵P3134入口改为脱盐水置换。⑸联系中化，依次取样分析E3103、E3105、E3106、E3110、E3113A/B、E3120等6台换热器的蒸汽冷凝液。⑹分析高压氨夹套和急冷尾气夹套的冷凝液。49/49

27三胺事故汇编⑺确认泄漏位置后，将该用户的冷凝液切出，就地排放，利用机会处理。⑻冷凝液电导正常后，关P3134入口脱盐水，冷凝液重新回收利用。K215主机烧毁事故一、事故经过2009年9月19日上午11点左右，K215A在更换入口空滤网后启动，在机组加载过程中，操作人员发现主机北端安全阀处冒油烟，同时压缩机发出异常的响声，操作人员立即执行停机指令。但在紧急停机时却发现紧急停车按钮和停车软键均不起作用，机组无法停运，操作人员紧急通过调度联系电气直接切断6KV电源，机组停运。机组停运后，对机组进行检查发现：1、主机北端冒油烟系安全阀起跳所致；2、主机空气入口法兰处有油喷出；3、智能控制器的液晶显示屏无显示。二、原因分析事情发生后，联系电气、仪表对机组进行了详细检查测试分析，结果显示：1、智能控制器的液晶显示屏无显示系其电源线脱落造成的，因其电源与紧急停车按钮的内部接线捆扎在一起，当旋转按钮时就把该电源线从控制器上扯了下来。49/49

28三胺事故汇编2、“CONTROLPOWERLOSS”报警，意思是失去控制电压；控制电压是指主要用于机组紧急停车按钮、断油阀、放气阀等的110V电压，通过智能控制器，可以实现机组的安全开停车。当智能控制器检测不到该电压时便发出此报警。3、压力开关的动作和安全阀起跳是相符的，证明安全阀是属于正常起跳，当时该处压力确实很高。4、以下三点可说明智能控制器有问题：（1）正常情况下，“HAT-1”和“IPS”开关动作，机组应自动联锁停机，而智能控制器竟未发出停机信号；（2）“2CTT”和“2ATT”显示温度应该一致；（3）控制器上的停车软键为何不起作用。5、机组入口冒油，应是直接拉闸断电停机断油阀动作滞后造成的，可通过测量断油阀的电磁阀是否断电来判断断油阀的开关状态，断油阀是直接由风扇电机与主电机的联动开关控制的，开关动作顺序与正常停机稍有不同。三、事故教训及防范措施1、启动时必须严格按操作规程执行2、加强对操作人员的培训3、启动后确认断油阀及相关附件运行正常4、定期检查清洗保养油冷器5、定期检查和更换联轴器及各软管组件6、保证专业润滑油的质量7、油气分离器、空气过滤器及油过滤器定期更换49/49

29三胺事故汇编吸收塔冷却器E3109堵塞事故一、事故经过2002年元月1日、7日，主控首先发现NH3-CO2吸收塔C3103超压，其放空阀PV31254全开，同时吸收塔循环泵P3109的循环量FI31266大幅度降低，吸收塔冷却器E3109出口温度TIC31268上升较快，吸收塔冷却器温度控制阀TV31268全开，吸收塔底部温度TI31267一直上升。经过判断分析，确定吸收塔冷却器E3109堵塞。二、原因分析1、在吸收塔冷却器E3109堵塞前，NE3-CO2汽提塔C3102塔板刚刚堵塞过，分析认为，在汽提塔C3102塔板堵塞时，汽提塔C3102内的三胺带到NE3-CO2吸收塔C3103，在经过吸收塔冷却器E3109冷却后，三胺结晶，造成冷却器E3109堵塞。2、热洗三胺结晶器用的热水，在使用一段时间后，由于热水中的三胺浓度增加，不宜在用来热洗结晶器。热水一般要送到工艺循环水槽S3104内回收，S3104内的水进入系统，首先要进入NE3-CO2吸收塔C3103，在含有高浓度三胺的热水进入吸收塔C3103后，经过吸收塔冷却器E3109冷却后，三胺结晶，也会造成冷却器E3109堵塞。三、事故教训及防范措施49/49

30三胺事故汇编1、要打开吸收塔循环泵P3109到工艺循环水槽S3104的阀门，开大吸收塔补液阀LIC31264或打开急冷水给料泵入口DW，为吸收塔C3103补充新鲜水，置换C3103。2、全开吸收塔循环泵P3109出口管线上的阀门，短时间关小吸收塔冷却器冷却水阀门TV31268或切断CW，通过提温使吸收塔冷却器E3109内的晶体三胺溶解并带走，必要时吸收塔循环泵P3109启动双泵运行。3、打开吸收塔放空阀PV31254及其副线，防止C3103超压。4、当吸收塔循环泵P3109的循环量FI31266增大时，说明堵塞的板片逐渐处理通。继续大流量循环一段时间后，将系统恢复正常。5、正常生产时，严格控制NE3-CO2汽提塔C3102的指标。保证NE3-CO2汽提塔C3102顶部加水量；防止NE3-CO2汽提塔C3102液位过高；有三胺进入NE3-CO2吸收塔C3103。6、避免NE3-CO2汽提塔C3102蒸汽量加的过大过快，引起C3102汽液夹带，三胺进入NE3-CO2吸收塔C3103。7、向工艺循环水槽S3104送热含有三胺的热水时，速度不要太快。三聚氰胺产品浊度超标事故一、事故经过49/49

31三胺事故汇编2009年6月19日中班21点中化室反映二套三胺干燥器出口取样分析浊度超标，接到通知后初步判断工艺循环水质量不好造成的，立即采取降低系统负荷、置换系统、控制包装切仓（C仓进料）、不间断取样分析等措施，至20日上午10点中化分析基本合格，但仍偏高（20日6点浊度38.6、8点浊度7.48、9点浊度56.27、10点浊度12.26、11点浊度11.86、13点浊度5.87、14点浊度9.42、15点浊度6.65），继续观察两个小时后系统逐渐增加负荷，20日中班17点二套出料切至B仓，并继续监控产品浊度，（20日16点浊度7.65、17点浊度8.38、18点浊度7.4、19点浊度5.97、20点浊度5.22、21点浊度5.41、22点浊度5.19、21日2点2.04、4点2.14、6点2.28），在此过程中产生的不合格品也已经全部包装，全部不合格品及部分未确认合格的产品目前的存放货位、吨数及包装种类已经上报质量管理部。二、原因分析这次浊度超标是发生在二套离心机检修后，浊度超标与工艺循环水质量和精制加氨量有密切关系，我们从以上几个方面通过查趋势发现如下：1、离心机刚刚检修过，在离心机检修期间精制加氨比例控制仍然按照正常生产时的要求控制在11℅到11.5℅之间，精制配氨比例偏低，再加上三胺料浆存放时间长，在倒料浆时冲洗管线等致使氨浓度有所下降。2、19日离心机修好液位拉下后系统负荷逐渐加至118%；13:30,氨泵P6120汽化，处理过程中精制加氨中断约30分钟。3、一个多月以来，二套OAT过滤器FT6105A巡检时发现在过滤后期滤液出现浑浊，过滤前期滤液较好，由于FT6105B过滤情况良好，一直延续一个班切换一次的切换频率，通过观察产品浊度一直较为稳定，而且当班出现浊度高时观察滤液还很清，所以一直未加快切换频率，但这样间接造成了工艺循环水质量不高。按照以往的经验，以上这些现象都不足以造成产品浊度超标，但针对这次的情况，分析认为有可能是工艺循环液质量本来不高，再加上精制加氨偏低，整个系统中循环量也偏低，OAT很容易达到过饱和状态在结晶工段析出，另外，因二套氨回收系统处理能力设计相对一套偏低，加上蒸汽管网波动频繁，氨回收系统氨汽提塔C6106底部液相纯度不好保证，影响OAT结晶工段的运行，进而影响工艺循环液质量，几种因素合在一起，造成系统工况逐步恶化，从而引起产品浊度超标。49/49

32三胺事故汇编三、事故教训及防范措施1、系统立即降负荷，置换循环液槽S6104内工艺循环液。2、增大净化系统的配氨量，联系中化加样分析S6103、V6113的氨含量。3、检查OAT过滤器FT6105的滤液质量，如混浊查找原因及时处理。4、检查OAT系统CO2的加入量，要随循环量的增大及时加大CO2的加入量。5、稳定氨回收系统的操作，避免水解塔氨给料泵P6120汽化。6、确认系统循环量FI61235、水解塔加氨量FIC62154等相关仪表准确，如不准确，以分析数据为准，确保净化加氨量在14%左右。7、当氨回收工况异常时，分析氨回收槽内氨的纯度，纯度低时要加大水解器给料泵到净化的配氨量。8、避免OAT一级结晶器V6118漫液。9、离心机不要超负荷，要定期反洗，避免到干燥器的三聚氰胺水含量大。三聚氰胺产品色度发乌事故一、事故经过2009年7月11-12日某些客户反馈信息，7月3日-7月9日生产的三聚氰胺产品，用来做三胺树脂颜色发乌，并过滤出有黑色沉淀，经取样分析该沉淀为Fe、Cr和一些酸性不溶物。49/49

33三胺事故汇编根据客户反映与对仓库内留存的产品以及即将发出的产品进行了抽样分析：石家庄用户使用的是7日中班、8日中班和9号中班包装的国产小袋包装的产品，根据包装岗位记录，这些产品分别包装的是B仓、C仓、B仓，为二套生产的。用户的使用情况表明7日中班包装的产品有几袋明显发暗，8日中班包装的产品发暗最严重，9日中班包装的产品有明显好转，三聚氰胺颜色基本正常，但做出的胶与正品胶相比仍有差距，颜色仍发黑。用户也再次使用3日中班包装的产品做了对比，显示3日中班包装的产品正常。北京用户发现有同样问题的三胺是5日中班和6日中班包装的国产小袋包装的产品，根据包装岗位记录，这些产品包自C仓和B仓。库房抽查了5个样：7日中班国产小袋、8日夜班国产小袋、8日白班星亚大袋、8日中班大袋和9日夜班大袋，分析结果表明9日夜班大袋的产品明显发暗，其他不太明显。根据包装记录，9日夜班大袋包自A仓，即为一套生产的产品。货栈抽样8个，为10日、11日两天的产品，全部正常。以上情况表明此次是一二套同时出现了产品色度超标发乌问题，而且持续的时间在5日到9日期间，但出料并不是连续的，而是时好时坏；一套出料相对集中，9日夜班最为严重，白班和中班开始好转，10日基本恢复正常。二套较一套早出现，8日中班最为严重，10日和11日基本恢复正常，但后来陆续发现有不正常的情况，并且持续的时间较长，这可能与二套干燥器内部积料有很大的关系。49/49

34三胺事故汇编从15中班开始化工班每一小时进行取样，比对色度，肉眼无法区分，然后按照要求混合每班的取样进行混合送至中化室化验。从这一段时间以来的分析结果看，一套的产品质量一直非常稳定，但二套的产品质量陆续出现了几次波动，16日上午中化室复查化工班组取样时发现15日中班、16日夜班二套的留样发乌，一套正常，随即对16日白班上午9点、10点、11点、14点和15点半的取样进行了分析，结果显示正常。16日下午重新在包装岗位对15日中班和16日夜班生产的三胺进行复查，轻微发乌。从17日中班至21日夜班一二套产品正常，22日夜班、23日中班和24日夜班二套产品色度出现了一些中化室无法判定的情况，表现色度不明显，针对这种情况我们打报告请示质量管理部对二套三胺的产品进行区分用户，妥善处理。针对二套表现出来的现象我们也进行了分析，当时认为是由于较脏尿液使碳床反应器中的活性炭饱和，性能下降，二套使用小颗粒碳的性能不如一套使用的大颗粒碳造成的二套产品质量不如一套。但这次检修离心机时我们对二套干燥器也进行了检查清理，在检查清理过程中发现内部结壁严重且大部分为发乌的物料，运行时干燥器内部积存的发乌三胺一直在一点点的随新鲜物料带出，这应该是二套产品时好时坏的确切原因。发现这一情况后30日下午对一套干燥器也进行了检查，发现其内部积料相对二套好很多，但也在内壁最底层结了一层物料。二、原因分析针对以上情况，考虑到两套同时出现设备问题的可能性和后来产品自行恢复的情况，应该从一二套共有的方面查找。即尿液和液氨的可能性。这是因为在这一段时间内由于7月3日下午合成、尿素停车检修，一二套三胺保持低负荷运行，期间使用的是小尿素生产的尿液和融化粉尘尿素产生的尿液，和一部分小尿素产生的液氨，在6日和7日两天内一二套反应器的温差还因此大幅上涨，一套反应器的温差一度从先前的29℃上涨至44℃，7日上午一二套开始恢复使用大尿素生产的尿液，9日凌晨6点多大尿素停车检修，一二套减负荷运行，10日夜班负荷加满。考虑系统置换、出料、包装等因素，时间上是基本相符的。经过逐一分析，确定出影响三胺色度发黑的原因：1、未开展班检。2、碳床反应器R6102饱和、未定期切换，吸附效果比较差。49/49

35三胺事故汇编3、尿素溶液原料含铁、铬高。4、尿素溶液含油量高。5、取样方式有问题。6、干燥器积料多。三、事故教训及防范措施1、当大尿素停车时要降低三胺负荷，贮存的大尿素尿液，尽量少用小尿素的尿素溶液。2、碳床反应器吸附能力饱和，尽快切换至备用碳床反应器，并将已饱和炭床反应器更换活性碳后备用，并严格按照规程切换炭床反应器以避免再次发生。3、使用小尿素的尿液或融化的尿液时要时刻注意反应器温差变化与产品质量的变化，尤其是色度。如果允许尽量不用使用小尿素和融化的尿素，从源头上避免问题的发生。4、报计划购买大颗粒碳，碳床反应器用大颗粒活性碳，增强吸附能力和运行周期。5、碳床反应器运行时间较长时要及时进行更换。6、从此次二套干燥器的情况来看，出现产品发乌或浊度超标时查明原因后应立即停车，对系统进行彻底的清理，尤其是干燥系统、各个液位缓冲储槽、水解器等，这样可以防止陆续不断地产出不合格的产品。大修时各个槽罐都要清理干净。7、OAT过滤器出现滤液浑浊，要及时更换滤叶，不应长时间坚持运行。8、干燥器系统温度持续低时要及时处理或采取措施，防止干燥器内部大量积料。干燥器系统也要彻底清理一次。49/49

36三胺事故汇编9、包装岗位记录本班组包装仓位、数量和货位的措施对查明情况很有帮助，要往料仓控制方向继续细化和规范。结晶器循环泵P3111A电流上升快事故一、事故经过2003年大修结束开车后，发现一套三聚氰胺结晶器循环泵P3111A电流上升过快，当结晶器冷却器E3111A投入运行约8个小时后，结晶器循环泵P3111A的电流从95A开始以2~3A/小时的速度上升，泵体、管路、和结晶器振动较大，PV32038阀后有间断的节流声，24个小时后电流上升至130A，渐趋稳定，但仍缓慢上升，此时，结晶器的温度仍为45℃，循环水阀门的开度只有不足20%。因为结晶器冷却器E3111A是经过打磨抛光的，大修前一般能运行4天左右，因此可以判断结晶器循环泵P3111A电流上升过快是不正常的。在结晶器冷却器E3111A热洗后将结晶器循环泵P3111A拆下，检查P3111A的叶轮情况和结晶器冷却器E3111A热洗后管子的处理情况，均无异常。将结晶器循环泵P3111A的电机与结晶器循环泵P6111A的电机互换，现象一样，说明电机无问题。在结晶器冷却器E3111A没有热洗的情况下，将结晶器冷却器E3111A的上部弯管和泵体拆下，同时检查结晶器入口调节阀PV32038A阀门后的液体分布管的情况；发现结晶器冷却器E3111A的四分之三的管子被三胺堵塞，结晶器入口调节阀PV32038A49/49

37三胺事故汇编阀门后液体分布管的根部法兰焊缝裂开一个较长的口子，请清洗公司用高压水枪对列管进行清洗后发现，列管清理出来的结晶物很多是一边有一个平面的结晶体；将结晶器入口调节阀PV32038A阀门后液体分布管的根部法兰焊缝裂开的口子进行补焊处理，管子清洗后回装泵体、管路。投用后结晶器循环泵P3111A正常，恢复到大修前的状态。二、原因分析一般造成结晶器循环泵P3111A电流上升过快的原因主要是由于管路阻力增大的缘故，因为轴流泵的打量是一定的，当管路的阻力越来越大时，泵的功耗就越大，表现为泵的电流逐渐上升。原因有以下几方面：1、根据清理出来的列管里结晶物的情况和液体分布管的情况，我们初步认为造成结晶器循环泵P3111A电流上升过快的原因是：由于结晶器入口调节阀PV32038A阀后液体分布管的焊缝裂开，造成进液分布不均匀，有大量高温的三胺溶液从焊缝处喷出与冷料浆汇合，在管壁上形成大块结晶，当结晶物形成一定时，在流体的冲刷下脱落，进入到泵体，这些大块的结晶被叶轮搅碎后，变成小块的结晶进入到列管堵塞列管，使被堵塞的列管里的三胺料浆不流动或流速大大降低，然后在壳侧循环水的冷却下快速结晶，将列管全部堵死，随着堵塞的列管越来越多，结晶器循环泵P3111A的电流越来越高。2、料浆浓度过高或循环水温度过低，造成结晶速度过快。3、结晶器循环泵E3111A热洗不彻底，部分管子一直不通，造成换热器的能力下降。4、结晶器循环泵E3111A在运行过程中被异物或大块结晶物堵塞。5、泵的电机能力下降、泵的叶轮与管路的间隙太小也会造成电机的电流上升过快。三、事故教训及防范措施49/49

38三胺事故汇编1、做到预防检修，当装置停车或结晶停止进料排空后，可以打开检查结晶器入口调节阀后液体分布器的运行状况，有问题及时发现及时处理。2、结晶器热洗时一定要保证，热洗水的温度在95度以上、热洗时间在16个小时以上，将结晶器冷却器管内的三聚氰胺结晶下来。3、结晶器热洗水重复利用3次后，要更换，避免影响结晶器冷却器的热洗效果。4、结晶器热水槽S3102与料浆槽S3103正常情况下不要混用，避免影响热洗水的质量。5、结晶器正常运行或切换时就，结晶器入口调节阀前后压力不要波动太大，以免损坏结晶器入口调节阀后液体分布器。E8302爆管事故一、事故经过2011年1月30日中班，运行一部巡检发现合成塔R8301顶部大盖泄露，立即通知主管领导。汪总知情后要求将合成塔压力由18.3降至18MPA,夜班严密监护运行，待第二天白班处理。1月31日白班，运行三部当班。当班主要工作是配合R8301大盖紧固法兰。按照交出方案要求：需将合成塔的压力降至8MPA,带压运行，断甲胺及钝化空气。待压力合格后，检修人员上塔顶，带压紧固大盖螺栓。接过班后，按照交出检修方案，三部开始对合成塔开始缓慢降压。上午10点P8302开始打循环，R8301压力开始下降，主控调整PIC80533压力及TIC80209温度。当压力降至14.5MPA时，高压蒸汽49/49

39三胺事故汇编PIC80533后的安全阀开始频繁起跳。主控及时将PIC80533及TIC80209调节阀关闭后，压力仍然超压，此时技术员判断E8302管束发生泄露，通知汪总后，当即对合成塔进行排塔处理，小尿素开始按照停车步骤进行。二、原因分析由于E8302本身存在制造缺陷，出厂时已经堵管29根，存在换热不均现象。在降压过程中，蒸汽压力发生波动，导致列管内部应力变化不均，造成爆管。四、解决及防护措施按照小尿素停车步骤顺序依次断料。合成塔断料过程中，严密控制TIC80209温度，避免波动幅度大，将调节阀的自控打至手动控制，高压蒸汽PIC80533的亦放在手动位置，主控严格控制好压力。合成塔R8301降压速率要缓慢，平稳降压。反应器刺刀管泄漏事故一、事故经过在2011年元月30日第三套三胺大修结束开车过程中，当R8101进氨升压后发现熔盐槽处的检测试剂变色，通过检测排除了氮气含氨的因素后，确定了熔盐槽中有氨的存在，怀疑反应器的刺刀管泄漏。为了进一步确认反应器刺刀管是否存在漏点，制定查漏方案连续排查确认。49/49

40三胺事故汇编经过一个多月、三个阶段的排查、确认、堵漏，最终堵管22根。在3月5日第三套三胺装置开车成功。二、原因分析三胺反应器刺刀管使用寿命在6-8年。当反应器内部温差达到50就需要对刺刀管进行酸洗。而酸洗对刺刀管伤害最大。自2005年投产至今已使用6年，由于其生产工艺的原因存在泄露的风险。本次出现刺刀管泄露就是在R8101刺刀管进行酸洗后的开车中出现的。三、事故教训及防范措施1、我们利用中心化验室提供试剂用于在线监测熔盐气相内是否有氨。此为检测R8101是否泄漏最直接、最有效的方法。当出现试剂变色，则要联系中化更换试剂，并连续监控。当班人员要与氮气管网在线分析结果进行对比。如氮源试剂不变色，熔盐气相试剂很快变色，则可认定刺刀管出现泄漏，立刻上报事业部领导。如两个试剂均出现变色，则需进一步进行排查，亦需向事业部领导汇报。2、熔盐槽压力的变化。熔盐槽压力稳定状态下，PV87014在自控下开度稳定。如果出现泄漏则熔盐槽压力上升，PV87014将会自动开大；若PV87014快速开大就可以认定刺刀管泄漏。如果泄漏量增大，压力上涨较快，最终会导致熔盐槽防爆板破裂，安全阀起跳。出现此类情况及时向运行部、事业部领导汇报，按照后附《应急处理方案》进行处理。如不能判定，就需要与氮气管网在线分析结果、N2管网压力进行对比。并现场确认PV87014阀门、管线是否卡涩、堵塞，排除此因素干扰。3、熔盐组分的变化，熔盐中硝酸钠与氨反应会生成氧化钠（Na2O）。要求在投料后的一周内每日对熔盐的组分进行分析，如果稳定要求每周分析一次。主要控制组分为Na2O含量（碱度），熔盐中NaOH含量不能高于0.2%。目前熔盐中Na2O含量在0.13%，相当于NaOH含量0.16%。4、氮气管网在线分析。主要是观测氮气管网是否有氨进入，排除对熔盐的影响。依然使用中化提供监测试剂进行检测。49/49

41三胺事故汇编5、熔盐泵P8129的电流JI87021变化。当大量的进入熔盐系统中，会使P8129出口管线发生震动，造成P8129打量不稳，电流出现波动。此项为判断出现大量漏氨的重要依据。6、R8101温差的变化。根据国内同类厂家的经验在R8101刺刀管出现泄漏，在漏量较小时，其温差REACTORDELTA“T”会出现快速持续上升现象。7、熔盐进出R8101温度变化。当刺刀管出现泄漏TI81126、TI81127之间温差将会减小，TI81127温度上升。观察次温度点是要结合观察TV87026变化，排除PV87026造成的影响。刺刀管出现大量氨泄漏情况时，反应器R8101压力会出现突降现象（PI81304、PI81082、PIC81063、PI81092）。此为判断刺刀管泄漏的重要依据。8、定期对R101反应器刺刀管外管壁厚进行检测。9、提高尿液质量，降低尿液中的油含量，减少反应器刺刀管酸洗次数。反应器进出口管线堵塞事故一、事故经过49/49

42三胺事故汇编2003年6月24日11：19分，电气人员在倒闸准备清扫变压器时，由于不间断电源UPS的一组蓄电池损坏造成整个UPS断电，致使三胺主控的操作台变得一片漆黑，一套三胺由于已经处于停车状态，影响不大，但二套三胺现场有关的动设备全部停车，反应器封塔，11：50分，三胺的主控操作画面才恢复正常，但由于仪表的DSC不能及时恢复，一些带联锁的泵仍不能启动，直到12：30分仪表的DSC才恢复正常，可由于熔盐泵P6129的现场开关损坏而不能启动，最后在电气的配电柜中短接启动。但是反应器的封塔时间过长，高压氨泵P6105又没能及时启动向反应器底部及有关氨冲洗送氨，致使反应器进出口管线全部堵塞。二、原因分析由于UPS电源损害，而造成控制台失电，整个装置处于无法监控状态，经40分钟系统才恢复。但由于封塔时间过长，造成进出口管线堵塞。四、解决及防护措施反应器进出口管线堵塞的判断：1：当HV61094打开，PV61063全开而反应器的压力仍不降时，说明出口管线堵塞。2：当HV61131打开，FV61064全开而进反应器的氨流量为零或氨流量忽有忽没有，TI61109、TI61110、TI61108没有明显变化，现场PI61060的压力指示与P6105的出口压力一样，说明反应器进口管线堵塞。3：当出口管线堵塞时，可以用如下方法判断是阀前堵塞还是阀后堵塞。—打开HV61094和PV61063，氨冲洗流量FI61096有较大流量、PI61095的压力指示接近急冷塔的压力；或关闭HV61094，FI61096没有流量，PI61095的压力指示与P6105的出口压力一样；或打开反应器排放第二道切断阀，FI61098有较大的流量，PI61306的压力指示接近急冷塔的压力，当关闭PV61063后，FI61098流量下降趋近于零，PI61306的压力接近P6105的出口压力。说明HV61094阀前堵塞。—49/49

43三胺事故汇编打开HV61094和PV61063，或关闭HV61094时，氨冲洗FI61096有较大流量，并且随着反应器的放空，压力的下降，该流量也在增大，PI61095的压力也随着反应器的压力的下降而下降；或打开反应器排放第二道切断阀，打开HV61094和PV61063，FI61098有较大的流量，PI61306的压力指示接近反应器的压力，并且随着反应器的放空，压力的下降，该流量也在增大，PI61306的压力也随着反应器的压力的下降而下降。说明HV61094阀后堵塞。—当随着反应器的放空，TI61107、TI61101、TI61104也跟着变化而且温度呈下降趋势，说明有可能只在PV61063前后或阀芯处堵塞。4：当进口管线堵塞时，可以用如下方法判断是阀前堵塞还是阀后堵塞。—当关闭HV61131时，氨冲洗FI61130仍然有较大氨流量并且随着反应器的放空，压力的下降，氨流量也在上升，PI61128、PI61092、接近反应器的压力；当HV61131确实关闭时，FI61129的流量降为零，打开氨角阀VDR407上的小放空时，FI61129的流量仍为零；当打开HV61131时，FI61129的流量突然增大，PI61137的压力突然降低。说明HV61131阀前堵塞。阀后畅通（也可能只有很小的氨流量通过）。此时TI61109一直下降。—当打开HV61131时，FI61129、FI61130的流量都无指示，当打开氨角阀VDR407上的小放空时，FI61129的流量突然增大，PI61137的压力突然降低。说明HV61131阀后管线堵塞。49/49

44三胺事故汇编5：当用HV61088放空降低反应器的压力时，打开HV61088，反应器的压力不降，关闭HV61088时，FIC61081的氨冲洗加不进去，一打开HV61088，PI61083突然降的很低，P6105的出口压力也跟着降的很低，说明这时降的是氨冲洗管线的压力，反应器的压力不降。HV61088堵塞。注：此方法第一、二、三套三胺均适用。反应器进出口管线堵塞的处理：1：提高熔盐的温度至440℃~450℃。2：反应器的压力用HV61088间断放空来维持，最好不要低于60bar，要保证FIC61081和PI61304的氨冲洗一直能加进去，先处理出口管线，再处理进口管线。3：如果是HV61094阀前堵塞，保持PV61063全开，则采用开关HV61094方法耐心处理；或者关闭PV61063，利用PV61063和HV61094的氨冲洗将HV61094阀后管线升压至P6105出口的压力，然后突然打开PV61063卸压，反复多次，直至畅通。4：如果是HV61094阀后管线堵塞，先采用手轮开关几次PV61063，然后将反应器的压力升至P6105的出口压力，近100bar，突然打开PV61063，反复多次。如果仍然处理不通，那么就采用如下的机械清理方法。停第一回路，打开急冷塔顶部的放空，将急冷塔卸至常压。—49/49

45三胺事故汇编打开反应器排放管线的第二道切断阀，观察FI61098流量及PI61306的压力，关闭FI61098前的切断阀，打开HV61094，打开HV61088反应器降压至40bar，然后关闭HV61094并用手轮紧紧压住，这时FI61096的流量可以加大，保证一直冲洗HV61094阀前管线，反应器的压力继续保持在60bar以上。—拆开FI61098后面的法兰，用反应器排放管线第二道切断阀将反应器出口管线的压力卸为零。—仪表拆开PV61063（电气先拆电伴热）—用蒸汽吹扫清理反应器出口管线。—从上面拆开的法兰口加水，从下面流出，确认畅通后，管线复位。5：如果是HV61131阀后管线堵塞，当反应器底部温度TI61108达到420℃时，不间断地开关HV61131，FV61064保持全开，应很快就能处理畅通。6：如果是HV61131阀前管线堵塞，关闭HV61131并用手轮紧紧压住，关闭FV61064，打开氨角阀VDR407上的小放空，将管线的压力降为零，拆开HV61131阀前短管的盲法兰和止逆切断阀VDR406，用蒸汽清理堵塞的管线直至HV61131的阀杆，并保证止逆切断阀VDR406里面干净畅通。然后将管线复位。立即将氨引至HV61131阀前。7：如果在处理进出管线时，反应器的放空管线也堵塞了，按操作规程将反应器固化处理。8：一旦出口管线处理畅通，应在最短的时间内处理通进口管线，防止出口管线再次堵塞，因此，出口管线畅通后，PV61063不能长时间处于阀门关的很小的状态，应定期开大一次，如压力仍维持不住，可以关闭HV61094，当又发现堵塞时，多全开全关几次PV61063，反应器的压力可以提高至90bar以上。注：此方法第一、二、三套三胺均适用。49/49

46三胺事故汇编10、正常生产期间，保证反应器的加氨量不小，温度不低，出口阀开度过小，电伴热工作正常。高压氨泵P105倒泵造成高压氨管线堵塞事故一、事故经过2010年10月一套三胺现场巡检时发现P105B泵体有杂音，主管工程师按排运行部倒泵。运行部组织现场人员检查P105A泵，并启动P105A泵，通过关小副线阀门提压，因泵出口压力表指示少漂移（偏高），打开泵出口阀门，送入系统。P105A加冲程（负荷）、P105B减冲程（负荷），直到P105B减完冲程并停泵。因P105A打量不好，泵出口压力低于反应器压力（8.0MPA），致使尿液倒回反应器底部氨管线堵塞。主控人员发现反应器底部氨管线堵塞后，及时通知现场人员启运P105B泵，提高泵出口压力，反应器负荷降至最低，经过26个小时的处理，系统终于恢复正常。二、原因分析1、P105A泵出口压力指示不准；2、P105A泵打量不好；3、主控人员未及时发现V105压力低；4、主控未确认P105A运行情况是否正常，就停P105B泵；5、主控与现场配合不协调；三、事故教训及防范措施1、更换P105A出口压力表；2、倒泵时，主控要及关注一些重要指标变化；3、倒泵时，现场要与主控配合好；4、P105倒泵时操作要点，要用副线排气，副线提压，压力正常后打开泵出口阀，在确认此泵打量正常后，才能停原运行泵。5、主控和现场人员加强协调；6、严格按照操作规程操作；7、加强人员培训；49/49

47三胺事故汇编急冷塔带三胺到大尿素事故一、事故经过MIII2009年9月14日投料开车。16日白班，随着三套装置OAT增多及废水分解塔量的增加，废水分解塔压力阀PV60005逐渐全开。17日夜班，由于C6101底部超温，现场打开气相到E6101A阀门，这样，废水气体分两路分别进入C6101底部和顶部气相管线。9月20日，大尿素出现了造粒不正常现象。9月22日，一套、二套、三套浓缩系统相继出现堵塞问题。9月27日，用户反映尿素产品中含有三胺。在27日～28日对E3102/E6102/E8102列管进行机械清理时，发现垢层主要为OAT。29日，尿素发现V108、E115内有大量OAT和缩二脲。二、原因分析在检查9月17日到9月23日趋势发现，由于三套送往二套高压废水OAT料浆量不稳定，负荷忽高忽低，PV60005阀门一会全开一会关小，随着该阀门开关，二套急冷塔就出现了如下奇怪现象：急冷塔压力阀PV61161自控逐渐关小，最低到20％，而塔的液位LIC61177下降，到汽提塔C6102量明显减少，急冷塔由下到上超温，而急冷水量并未减少。手动打开PV61161到正常阀位，急冷塔压力降到2.1MPa，此时急冷塔液位又升到正常，温度也趋正常。对这种奇怪现象，当时无法做出正确解释，综合事后夹带三胺事实进行分析，三胺是以以下方式进入尾气，进而到大尿素。当PV60005全开时，阀后废水气体是分两路进入急冷塔底部和顶部，但当PV60005逐渐关小时，由于PV61161阀后尾气系统压力较低，为2.1～2.2MPa，而急冷塔压力较高为2.5MPa，这样废水气体就不到急冷塔底部，全走到顶部，急冷塔内液体也随之通过该管线到尾气系统，这样大量三胺就进入尾气系统，这也符合急冷塔液位降低的现象。当我们手动打开PV61161，急冷塔压力降到2.1～2.2MPa后，急冷塔压力与尾气系统压力持平，废水气体又进入急冷塔底部，急冷塔液位又恢复正常，急冷塔恢复正常操作。49/49

48三胺事故汇编以上分析，基本与急冷塔出现的奇怪现象比较吻合，三胺就通过这种方式到大尿素，而不是OAT到大尿素。从废水排放分析结果看，OAT及三胺在废水分解塔内的转化是比较彻底的，通过气相不可能带出OAT;从尿素分析也可印证：刚开始尿素中未发现有OAT只有三胺，后来尿素产品中才有OAT，这是三胺在尿液浓缩系统二段大量转化为OAT并且累积的结果。三、事故教训及防范措施经过外国专家的计算，PV60005在三套装置满负荷运行时，流通量不够。在PV60005阀前增加一条3/4的副线，并安装一个流量孔板，废水负荷较低时，气体只通过该管线进入急冷塔尾气系统；当废水负荷较高时，PV60005打开，部分进入急冷塔底部。禁止PV60005阀后两条管线同时使用，避免三胺直接从急冷塔底部进入尾气的事故再一次发生，以后操作时，要关闭原来高压废水系统气相到急冷塔气相管线的第一道切断阀。急冷尾气夹带三胺事故49/49