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时间:2022-07-29
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芳胺及芳烃胺类药物的分析
1苯乙胺类药物的分析2芳胺类药物的分析1第五章芳胺及芳烃胺类药物的分析
2第一节芳胺类药物的分析12几种常用药物的化学结构及理化性质鉴别试验3检查试验4含量测定
3一、几种常用药物的化学结构及理化性质1.对氨基苯甲酸酯类药物
4一、几种常用药物的化学结构及理化性质2.酰胺类药物
5二、鉴别试验1.重氮化-偶合反应
6二、鉴别试验2.与氯化铁反应3.与重金属离子反应
7二、鉴别试验4.水解产物反应(1)苯佐卡因的鉴别试验
8二、鉴别试验(2)盐酸普鲁卡因的鉴别试验
9二、鉴别试验5.制备衍生物测其熔点(1)三硝基苯酚衍生物(2)硫氰酸盐衍生物
10二、鉴别试验6.紫外吸收光谱
11二、鉴别试验7.红外吸收光谱
12三、检查试验1.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查2.对乙酰氨基酚中特殊杂质的检查(1)酸度(2)乙醇溶液的澄清度与颜色(3)对氨基酚(4)有关物质3.对乙酰氨基酚片剂溶出度的检查
13四、含量测定1.亚硝酸钠滴定法(1)原理(2)测定的主要条件①酸的种类及其浓度②反应速率③反应温度④快速滴定
14四、含量测定2.非水溶液滴定法
15四、含量测定3.紫外-可见分光光度法对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中,于257nm波长处有最大吸收,其紫外吸收光谱特征,可用于其原料及制剂的含量定。(1)对乙酰氨基酚的测定(2)对乙酰氨基酚栓的测定
16四、含量测定4.高效液相色谱法(1)对乙酰氨基酚泡腾片的测定①色谱条件与系统适用性试验②测定方法(2)盐酸利多卡因注射液的测定①色谱条件与系统适用性试验②测定方法
17第二节苯乙胺类药物的分析12几种常用药物的化学结构及理化性质鉴别试验3检查试验4含量测定
18一、几种常用药物的化学结构及理化性质1.典型药物的结构本类药物的分子中含有苯乙胺的基本结构。2.主要化学性质(1)弱碱性(2)酚羟基特性(3)具有旋光性
19二、鉴别试验1.氯化铁反应2.与甲醛-硫酸反应
20二、鉴别试验3.氧化反应
21二、鉴别试验4.紫外吸收光谱与红外吸收光谱
22二、鉴别试验
23二、鉴别试验5.紫外吸收光谱与红外吸收光谱重酒石酸间羟胺分子中具有脂肪伯氨基,加水溶解后,加亚硝基铁氰化钠试液、丙酮数滴与碳酸氢钠少量,加热后,即显红紫色。此为脂肪族伯胺的专属反应。试验中所用丙酮必须不含甲醛。
24三、特殊杂质的检查1.酮体的检查2.有关物质的检查硫酸沙丁胺醇和盐酸去氧肾上腺素,均需检查有关物质。其检验方法均用薄层色谱法检查。
25四、含量测定1.非水溶液滴定法(1)测定原理(2)测定方法(3)注意事项
26四、含量测定2.溴量法(1)测定原理(2)测定方法
27四、含量测定3.紫外-可见分光光度法(1)盐酸克仑特罗栓的含量测定①测定方法②操作中注意(2)盐酸异丙肾上腺素注射液的含量测定①磷酸盐缓冲溶液的制备②对照品溶液的制备③测定
28四、含量测定4.高效液相色谱法《中国药典》中,盐酸肾上腺素注射液和重酒石酸去甲肾上腺素注射液均采用此法测定含量。(1)色谱条件与系统适用性试验(2)测定法
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