第六章芳胺及芳烃胺类药物分析(教案)

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1、第六章芳胺及芳炷胺类药物分析第一节概述本类药物具有芳胺或芳坯胺结构1、酰苯胺类，如对■乙酰氨基酚2、对氨基苯「卩酸酯类，如盐酸普鲁卡因3、苯乙胺类，如盐酸去氧肾上腺素1、鉴别（1）、药物屮含有酚疑基或水解示能产生酚疑基者，可与三氯化铁作用呈现特殊颜色反紫堇色一褐色如：对乙酰氨基酚一蓝紫色（2）、芳伯胺基的药物可用芳伯胺的颜色反应进行鉴别芳伯胺+亚硝酸钠〜重氮盐〜碱性B-蔡酚一显色（红色一紫红色）（3）、苯乙胺类拟肾上腺素药物容易被氧化而呈色因此町用碘、过氧化氢等氧化显色。（4）紫外分光光度法、红外分光光度法2、含量测定（1）含有氨基呈碱性，因此可用非水滴定法

2、测定含量，如：利多卡因、肾上腺索（2）含有芳伯胺基，可用永停滴定法（亚硝酸钠滴定法）（3）有些药物有紫外吸收，可用紫外分光光度法。第二节酰苯胺类药物的分析主要药物：对乙酰氨基酚，贝诺酯，利多卡因，布比卡因基木结构贝诺酯：对乙酰氨基酚+乙酰水杨酸一、对乙酰氨基酚1、结构OHNHCOCH3N-（4男基苯基）乙酰胺MFC8H9NO2151.162、鉴别（1）含酚軽基ch3生成络离子+FeCl3°)]（2）+稀HC1水解一蔡酚一红色偶氮化合物流离芳伯胺基结构一加亚硝酸钠、盐酸一生成重氮盐一加碱性NaNO2HCIN（3）紫外吸收酸性甲醇溶液249mn波长处，有最人吸收

3、，E1%=88（）3、检查主耍检查酸度、溶液澄清度、氯化物、硫酸盐等（1）酸度A、牛产过程中可能引进酸性朵质B、也可能在贮存过程中水解产生醋酸中国药典规定：1%水溶液，PH应控制在5.5〜6.5（2）对氨基酚A、原料屮带入B、水解产生对氨基酚存毒（粒细胞障碍）、并且使产品颜色加深（对氨基酚不稳定，易变色）,应严格控制检查原理：OHNH2+Na2[Fe(CN)5NO]OH-Na2[Fe(CN)5H蓝绿色络合物供试品l.Og加甲醇201a加碱性亚不讎瞞化钠lml对氨基酚50uga放30mina比较颜色限£=^^-=0.005%1・0g（3）冇关杂质对氯乙酰苯胺供

4、试品l.Og-对氯乙酰苯胺50ug/ml乙腿5mla200ula40ul供试品A比较斑点，不寻斑=0.005%50ug/mlx40m/1.0g/5m/x200w/4、含量测定紫外分光光度法P120取本品约40mg-0.4%NaOH50ml溶解一稀释至250mlf取5ml-加0.4%NaOH10ml-稀释至100ml-257nm波长测定吸收度A。吸收系数E“=715含量98.0~102.0%举例：6-1供试品量42mgA二0.5942计算对乙酰氨基酚百分含量？对乙酰氨基酚%=0.5942715x%(g/ml)x100/7?/5mlx250m/42mgxl00

5、%98.93%片剂：计算相对标示量百分含虽相对标示最百分含最二百分含最X平均片重/标示最举例：6-2标示量0.3g平均片重=3.366g/10相对标示量百分含量％=3.3660.583715100/??/5ml44.9mg0.3gx250mlxlOO%=101.87768%«101.9%5、片剂溶出度取本品，釆用转蓝法1000ml稀酸溶剂，30min-*5ml-*过滤-*取滤液lml-加0.04%NaOH稀释至50mlf257nm波长测定吸收度A限度为标示量的80%合格举例：6-3—x1%(g/加)xx1000m/溶出量，％=”一卿xlOO%本试验结果:80

6、.4%、81.1%、81.8%、69.2%、82.5%、83.7%平均值：79.8%,低于规定限度80%,并且有一片低于Q・10%(70%)为69.2%所以，本批药品溶岀度不合格。二、利多卡因1、结构2、鉴别(1)加三硝基苯酚黄色沉淀Jmp.228〜232°C利多卡因+三硝基苯酚(2)加硫酸铜试液深蓝色络合物利多卡因+硫酸铜试液络合物结构：LLC(1)力UCoCl2或Co(N0»2利多卡因+CoCl2〜蓝绿色沉淀丨(2)由于2个甲基空间位阻的影响，酰胺结构不易发生水解，生成芳伯胺因此，无芳伯胺显色反应即：加亚硝酸钠，加B-蔡酚无反应第三节对氨基苯甲酸酯类药物

7、分析药物：苯佐卡因、普鲁卡因、丁卡因基本结构：对氨基苯甲酸酯COOR

8、一、普鲁卡因1、结构COOCH2CH2N(C2H5)2(1)芳伯胺基团f芳伯胺反应在酸性条件下加亚硝酸钠，生成重氮盐，再加荼酚，生成有色偶氮化合物芳伯胺+NaN02f重氮盐f碱性B-荼酚f冇色偶氮化合物(2)酯键加碱水解NaOHHOCH2CH2N(C2H5)2(碱性)COONa使绝石蠹式纸变蓝COOHN白色氯化物鉴別反应(3)如为盐酸盐NH2C『+Ag+►AgCl▼白色3、检查对氨基苯甲酸一来源于原料或分解产物供试品2.5mg/ml10ul标准品对氨基苯甲酸10ul30ug/ml供标展开剂

9、苯■冰醋酸■丙酮■甲醇(14：1：1：4)限度1.2