《胺类药物的分析》PPT课件

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1、第十一章胺类药物的分析第一节盐酸普鲁卡因及其制剂的分析一、盐酸普鲁卡因:具芳伯氨基可重氮化,酯基可水解、盐酸盐(一)鉴别:1、水解反应溶解状态沉淀溶解+使试纸变色气体沉淀溶解2、红外光谱法(芳伯氨基、苯环、酯基)波数(cm-1)振动类型归属3315,3200NH2伯氨(双峰)1692C=O羰基1271,1170,1115C-O酯基1604,1520C=C苯环(双峰)3、氯化物的检查:与AgNO3反应白色沉淀;二氧化锰氯气使湿润KI淀粉试纸显蓝色。4、芳香第一胺反应:盐酸酸性下与亚硝酸钠,-萘酚反应产生橙红色沉淀。橙红色沉淀(二)杂质检查:酸度、

2、溶液的澄清度、干燥失重、铁盐和重金属等新增-对氨基苯甲酸:反相液相色谱法检查色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为色谱填充柱;0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-甲醇(68:32)为流动相;检测波长279nm。对氨基苯甲酸对照品同时进样,浓度为1ug/ml;按峰面积计,不得过0.5%。(三)含量测定:分子结构中含有芳伯氨基,亚硝酸钠滴定法测定含量。滴定剂:亚硝酸钠;指示终点方法:永停法;反应原理:芳伯氨基与亚硝酸钠形成重氮盐。反应摩尔比为1:1;滴定度为27.28.二、盐酸普鲁卡因注射液的分析(一(一)特殊杂质:对氨基苯甲酸,检查方法-同原

3、料药中对氨基苯甲酸检查项下,对照品溶液浓度为2.4ug/ml,限量为不得过标示量的1.2%。(二)含量测定:采用反相离子对色谱法色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为色谱填充柱;0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-甲醇(68:32)为流动相;检测波长290nm。盐酸普鲁卡因对照品对照,浓度:0.02mg/ml。第二节、盐酸利多卡因的分析脂烃胺侧链,碱性,芳酰胺结构(空间位阻,不易水解)鉴别:1、与硫酸铜试液反应,生成蓝紫色配合物,转入氯仿显黄色;2、红外光谱法;3、氯化物反应杂质检查:酸度、澄清度、水分、炽灼残渣和重金属含量测定:《中国药典

4、》(2010年版)采用HPLC法测定盐酸利多卡因含量。色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液[1mol/LNaH2PO4(1.3ml)和0.5mol/LNa2HPO4(32.5ml)用水稀释至1L]——乙腈(50:50),磷酸调pH至8.0为流动相;检测波长254nm。以利多卡因为对照品,外标法,峰面积计算,结果需乘以1.156,即盐酸利多卡因与利多卡因的分子量比值。第三节、对乙酰氨基酚及其制剂的分析苯环、酚羟基、乙酰氨基杂质检查:对氨基酚及有关物质检查:HPLC,以对氨基酚和对乙酰氨基酚为对照品,对氨基酚不得过0.005%,其他杂质均不得大于对照溶液

5、中对乙酰氨基酚峰面积(0.1%),杂质总量不得过0.5%。色谱条件:辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(8.95gNa2HPO4和3.9gNaH2PO4用水溶解至1L,加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)—甲醇(90:10)为流动相;检测波长245nm。鉴别:1、三氯化铁反应:酚羟基2、酸性水解后芳伯氨--重氮化-偶合反应;3、红外光谱法含量测定:紫外分光光度法,257nm波长下测定计算含量(%)=(A×250×103)/(E1%1cm)×5×W×(1-G)×100%G:干燥失重有关物质:HPLC,以对氯乙酰苯胺对照品,限量不得过0.005%。色谱条件:辛烷基

6、硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液—甲醇(60:40)为流动相;检测波长245nm。二、对乙酰氨基酚制剂的分析(一(一)对氨基酚的检查:检查方法-反相高效液相色谱法片剂、咀嚼片、泡腾片、胶囊、颗粒及滴剂均需检查此项目色谱条件:RP-HPLC,以ODS为固定相,缓冲液或水-甲醇为流动相。限度为标示量的0.1%。咀嚼片和颗粒测定的色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.05mol/L醋酸铵—甲醇(85:15)为流动相;检测波长257nm。9种制剂:片剂、咀嚼片、泡腾片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒、滴剂及凝胶。(二)溶出度测定:片剂、颗粒与胶囊需检查此项目;紫外分光光度

7、法,257nm测定;稀盐酸作溶出介质,限度80%(三)含量测定:普通片、咀嚼片、栓剂、胶囊及颗粒剂等采用紫外法测定;泡腾片、注射液、滴剂、凝胶剂采用HPLC法,以茶碱作内标,按内标法以峰面积定量滴剂含量测定的色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.05mol/L醋酸铵—甲醇(85:15)为流动相;检测波长257nm。检查:原料有关物质的检查:主要控制偶氮苯、苯醌等,采用反相离子对色谱法,主成分自身对照,限度0.1%,总量不得过0.5%对氨基酚的检查:反相离子对色谱法,对氨基酚为对照,限度0.005%。制剂对氨基酚的检查:片剂、咀嚼片、泡腾片、胶囊、颗粒及滴剂

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