《胺类药物的分析》PPT课件

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1、第十一章胺类药物的分析第一节盐酸普鲁卡因及其制剂的分析一、盐酸普鲁卡因：具芳伯氨基可重氮化，酯基可水解、盐酸盐（一）鉴别：1、水解反应溶解状态沉淀溶解+使试纸变色气体沉淀溶解2、红外光谱法（芳伯氨基、苯环、酯基）波数(cm-1)振动类型归属3315，3200NH2伯氨（双峰）1692C=O羰基1271，1170，1115C-O酯基1604，1520C=C苯环（双峰）3、氯化物的检查：与AgNO3反应白色沉淀；二氧化锰氯气使湿润KI淀粉试纸显蓝色。4、芳香第一胺反应：盐酸酸性下与亚硝酸钠，

2、-萘酚反应产生橙红色沉淀。橙红色沉淀（二）杂质检查：酸度、溶液的澄清度、干燥失重、铁盐和重金属等新增-对氨基苯甲酸：反相液相色谱法检查色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为色谱填充柱；0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.0）-甲醇（68:32）为流动相；检测波长279nm。对氨基苯甲酸对照品同时进样，浓度为1ug/ml；按峰面积计，不得过0.5%。（三）含量测定：分子结构中含有芳伯氨基，亚硝酸钠滴定法测定含量。滴定剂：亚硝酸钠；指示终点方法：永停法；反应原理：芳伯氨基与亚硝酸钠形成重氮盐。

3、反应摩尔比为1:1；滴定度为27.28.二、盐酸普鲁卡因注射液的分析（一（一）特殊杂质：对氨基苯甲酸，检查方法-同原料药中对氨基苯甲酸检查项下，对照品溶液浓度为2.4ug/ml，限量为不得过标示量的1.2%。（二）含量测定：采用反相离子对色谱法色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为色谱填充柱；0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.0）-甲醇（68:32）为流动相；检测波长290nm。盐酸普鲁卡因对照品对照，浓度：0.02mg/ml。第二节、盐酸利多卡因的分析脂烃胺侧链，碱性，芳酰胺结构（空间

4、位阻，不易水解）鉴别：1、与硫酸铜试液反应，生成蓝紫色配合物，转入氯仿显黄色；2、红外光谱法；3、氯化物反应杂质检查：酸度、澄清度、水分、炽灼残渣和重金属含量测定：《中国药典》（2010年版）采用HPLC法测定盐酸利多卡因含量。色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液[1mol/LNaH2PO4(1.3ml)和0.5mol/LNa2HPO4(32.5ml)用水稀释至1L]——乙腈（50:50），磷酸调pH至8.0为流动相；检测波长254nm。以利多卡因为对照品，外标法，峰面积计算，结果需乘以1.1

5、56，即盐酸利多卡因与利多卡因的分子量比值。第三节、对乙酰氨基酚及其制剂的分析苯环、酚羟基、乙酰氨基杂质检查：对氨基酚及有关物质检查：HPLC，以对氨基酚和对乙酰氨基酚为对照品，对氨基酚不得过0.005%，其他杂质均不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积（0.1%），杂质总量不得过0.5%。色谱条件：辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液(8.95gNa2HPO4和3.9gNaH2PO4用水溶解至1L，加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)—甲醇（90:10)为流动相；检测波长245nm。鉴别：1、三氯化铁反应

6、：酚羟基2、酸性水解后芳伯氨－－重氮化-偶合反应；3、红外光谱法含量测定：紫外分光光度法，257nm波长下测定计算含量（%）=（A×250×103)/(E1%1cm）×5×W×（1-G）×100%G：干燥失重有关物质：HPLC，以对氯乙酰苯胺对照品，限量不得过0.005%。色谱条件：辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液—甲醇（60:40）为流动相；检测波长245nm。二、对乙酰氨基酚制剂的分析（一（一）对氨基酚的检查：检查方法-反相高效液相色谱法片剂、咀嚼片、泡腾片、胶囊、颗粒及滴剂均需检查此项目色谱条件

7、：RP-HPLC，以ODS为固定相，缓冲液或水-甲醇为流动相。限度为标示量的0.1%。咀嚼片和颗粒测定的色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L醋酸铵—甲醇（85:15）为流动相；检测波长257nm。9种制剂：片剂、咀嚼片、泡腾片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒、滴剂及凝胶。（二）溶出度测定：片剂、颗粒与胶囊需检查此项目；紫外分光光度法，257nm测定；稀盐酸作溶出介质，限度80％（三）含量测定：普通片、咀嚼片、栓剂、胶囊及颗粒剂等采用紫外法测定；泡腾片、注射液、滴剂、凝胶剂采用HPLC法，以茶碱

8、作内标，按内标法以峰面积定量滴剂含量测定的色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L醋酸铵—甲醇（85:15）为流动相；检测波长257nm。检查：原料有关物质的检查：主要控制偶氮苯、苯醌等，采用反相离子对色谱法，主成分自身对照，限度0.1%，总量不得过0.5%对氨基酚的检查：反相离子对色谱法，对氨基酚为对照，限度0.005%。制剂对氨基酚的检查：片剂、咀嚼片、泡腾片、胶囊、颗粒及滴剂