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1、中华人民共和国国家标准饲料中镐的测定方法GB13082一91Methodfordeterminationofcadmiuminfeeds1主题内容与适用范围本标准规定了饲料中福的测定方法。本标准适用于饲料中福的测定。2原理以干灰化法分解样品,在酸性条件下,有碘化钾存在时,福离子与碘离子形成络合物,被甲基异丁酮萃取分离,将有机相喷入空气一乙炔火焰,使锡原子化,测定其对特征共振线228.8nm的吸光度,与标准系列比较而求得福的含量。3试剂和溶液除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。3.1硝酸(GB626),优级纯。3.2盐酸(GB622)
2、,优级纯。3.32mol/L碘化钾溶液:称取332g碘化钾(GB1272),溶于水,加水稀释至1000mL,3.45%抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸(C6H806),溶于水,加水稀释至100mL(I[m'用时配制)。3.51mol/L盐酸溶液:量取10mL盐酸(3.2),加入110mL水,摇匀。3.6甲基异丁酮(CH,000H2CH(CH,)1,HG3-1118),3.7福标准贮备液:称取高纯金属W(Cd,99.99%)0.1000g于250mL三角烧瓶中,加入10mLl:1硝酸,在电热板上加热溶解完全后,蒸干,取下冷却,加入20mLl:1盐酸及20
3、mL水,继续加热溶解,取下冷却后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于100Kg福。3.8N标准中间液:吸取10mL%标准贮备液(3.7)于100mL容量瓶中,以1mol/I盐酸(3.5)稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于10pg福。3.9福标准工作液:吸取10mL福标准中间液(3.8)于100mL容量瓶中,以1mol/L盐酸(3.5)稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升相当于1pg锡。4仪器、设备妇42分析天平:感量。.0001g,马福炉。43原子吸收分光光度计。4硬质烧杯:100mLo4546容量瓶:50mLe具塞比色管
4、:25mLo国家技术监督局1991一07一16批准1992一04一01实施Gs13082一914.7吸量管:1,2,5,10-Lo4.8移液管:5,10,15,20mL5试样制备采集具有代表性的饲料样品,至少2kg,四分法缩分至约250g,磨碎,过1mm筛,混匀,装入密闭广口试样瓶中,防止试样变质,低温保存备用。6测定步骤6.1试样处理准确称取5^10g试样于100mL硬质烧杯(4.4)中,置于马福炉(4-2)内,微开炉门,由低温开始,先升至200℃保持lh,再升至300℃保持lh,最后升温至500℃灼烧16h,直至试样成白色或灰白色,无碳粒为止。取
5、出冷却,加水润湿,加10mL硝酸(3.1),在电热板或砂浴上加热分解试样至近干,冷后加10mL1mol/L盐酸溶液(3-5),将盐类加热溶解,内容物移入50mL容量瓶(4-5)中,再以1mol/l盐酸溶液(3.5)反复洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,以1mol/L盐酸溶液(3.5)稀释至刻度,摇匀备用。若为石粉、磷酸盐等矿物试样,可不用干灰化法,称样后,加10^-15mL硝酸(3.1)(或盐酸(3.2)),在电热板或砂浴上加热分解试样至近干,其余同上处理。6.2标准曲线绘制精确分取福标准工作液(3.9)0,1.25,2.50,5.00,7.50,10.0
6、0mL,分别置于25mL具塞比色管(4-6)中,以1mol/L盐酸溶液(3-5)稀释至15mL,依次加人2mL碘化钾溶液(3-3),摇匀,加1mL抗坏血酸溶液(3.4),摇匀,准确加入5mL甲基异丁酮(3.6),振动萃取3---5min,静置分层后,有机相导入原子吸收分光光度计(4.3),在波长228.8nm处测其吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。6.3测定准确分取15^-20mL待测试样溶液及同量试剂空白溶液于25mL具塞比色管(4.6)中,依次加入2mL碘化钾溶液(3-3),其余同标准曲线绘制测定步骤。了测定结果7.1计算公式
7、V,(A,一A2)mV,式中:X一试样中锅的含量,mg;kg;A,—待测试样溶液中锅的质量+flg;A,—试剂空白溶液中福的质量,flg;m—试样质量,9;V,—待测试样溶液体积,mL;V—试样处理液总体积,mL,7.2结果表示每个试样取2个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。结果表示到。.0lmg/kg7.3重复性同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定,所得结果之间的差值:Gs13082一91在福的含量小于或等于。.5mg/kg时,不得超过平均值的50%;在锡的含量大于。.5mg/kg而小于1mg/kg时,不得超过平均值的30%;在锅的
8、含量大于或等于1m岁kg时,不得超过平均值的20%e附加说明:本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标