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1、中华人民共和国国家标准饲料中铬的测定方法GB13088一91Methodfordeterminationofchromiuminfeeds，主舫内容与适用范围本标准规定了饲料中铬的测定方法。本标准适用于饲料用水解皮革粉和配合饲料中铬的测定。2原理以干灰化法分解样品，在碱性条件下用高锰酸钾将灰分溶液中铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴麟生成玫瑰红色铬合物，进行比色测定，求得铬的含量。3试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。3.10.5mol/L硫酸溶液:量取28mL浓硫酸(GB625),徐
2、徐加入水中，再加水稀释至1000mL.121:6硫酸溶液:量取100mL浓硫酸，徐徐加入600mL水中，并加入1滴2%高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。3.34mol/L氢氧化钠溶液:称取32g氢氧化钠(GB629)，溶于水中，加水稀释至200mL.3-42%高锰酸钾溶液:称取2g高锰酸钾(GB643),溶于水中，加水稀释至100mL.3.5二苯卡巴麟溶液:称取0.5g二苯卡巴麟C(C,Hs)z-(NH),-COD,溶解于100mL丙酮(GB686)中。3.695%乙醇(GB679),3.7铬标准储备液:称取。.2830g经100^-1100C
3、烘至恒重的重铬酸钾(GB642)，用水溶解，移入1000MI,容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当于。.10mg铬。3.8铬标准溶液:吸取1.00mL铬标准储备液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2Kg铬。4仪器、设备月魂﹃...分析天平。月门q乙.高温电炉(马福炉)。月，qJ…实验用样品粉碎机或研钵。月月勺q电炉:600W,月‘﹃J容量瓶:50,100,1000mL.月工‘﹃U，吸量管:1,5,10mL.月7﹃:月移液管:5,10,15,20,25,30mL.月八“﹃月目三角烧瓶:150mL.国家技术监督局199，一
4、07一16批准1992一04一01实施Gs13088一914.9短颈漏斗:直径6cm.4.10瓷塔坍:60mL,4.11滤纸:11cm，定性，快速。4.12分光光度计:有10mm比色皿，可在540nm处测量吸光度。5试样制备采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品，至少2kg，四分法缩至250g左右，磨碎，过mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。测定步骏6.1试样处理称取1.0-1.5g样品，精确到。.001g,置于60mL瓷增祸中，在电炉上炭化完全后，置于马福炉内，由室温开始，徐徐升温，至600℃灼烧5h，直至样
5、品呈白色或灰白色无碳粒为止。取出冷却，加人5m1.0.5mol/L硫酸溶液，在电炉上微沸，内容物全部移入150mL三角瓶中，并用热水反复洗涤增涡3-4次，洗涤液并入三角瓶中，加入1.5mL4mol/L氢氧化钠溶液，再加入2滴2%高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为60^70mL，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮沸20min(在煮沸过程中.如紫红色消褪，应即时补加高锰酸钾溶液，使溶液保持紫红色)，然后沿壁加入3mL95%的乙醇，摇匀，趁热过滤，滤液置于100mL容量瓶中，并用少量热水洗涤三角瓶和滤纸3-4次，洗涤液并人容量瓶中，此滤液即为
6、试样溶液，备用。6.2标准曲线绘制吸取铬标准溶液。,5.00,10.00,1500,20.00,25.00,30.00mL，分别置于100mL容量瓶中，加入适量水稀释，依次加入4mLl:6硫酸溶液，再加入2.0mL二苯卡巴胁溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，以空白溶液作为参比，用10mm比色皿，在波长540nm处用分光光度计测量其吸光度，以吸光度为纵坐标，铬标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。6.3试样测定在装有试样溶液的100mL容量瓶中，依次加入4mL1:6硫酸溶液和2.0mL二苯卡巴脐溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min
7、，按6.2步骤测定其吸光度，求得试样溶液铬的浓度。了测定结果了.，计算公式cX100，月式中:X—试样中铬的含量，mg/kg;‘—测定用试样溶液中铬的浓度，kg/mL;，—试样质量，8.了.2结果表示侮个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果表示到0.01mg/kg,了.3重复性同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值:在铬含量小于1mg/kg时，不得超过平均值的50%,在铬含量大于或等于1mg/kg时，不得超过平均值的20%.GB13088一91附加说明:本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。
8、本标准由无锡轻工业学院中央研究所负责起草。本标准主要起草人何婷芳、秦防、韦光果。
