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1、中华人民共和国国家标准饲料中镐的测定方法GB13082一91Methodfordeterminationofcadmiuminfeeds1主题内容与适用范围本标准规定了饲料中福的测定方法。本标准适用于饲料中福的测定。2原理以干灰化法分解样品，在酸性条件下，有碘化钾存在时，福离子与碘离子形成络合物，被甲基异丁酮萃取分离，将有机相喷入空气一乙炔火焰，使锡原子化，测定其对特征共振线228.8nm的吸光度，与标准系列比较而求得福的含量。3试剂和溶液除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1硝酸(GB626)，优级纯。3.2盐酸(GB622)，优级纯。3.32mol/L碘化钾溶液:称取
2、332g碘化钾(GB1272),溶于水，加水稀释至1000mL,3.45%抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸(C6H806),溶于水，加水稀释至100mL(I[m'用时配制)。3.51mol/L盐酸溶液:量取10mL盐酸(3.2)，加入110mL水，摇匀。3.6甲基异丁酮(CH,000H2CH(CH,)1,HG3-1118),3.7福标准贮备液:称取高纯金属W(Cd,99.99%)0.1000g于250mL三角烧瓶中，加入10mLl:1硝酸，在电热板上加热溶解完全后，蒸干，取下冷却，加入20mLl:1盐酸及20mL水，继续加热溶解，取下冷却后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液
3、每毫升相当于100Kg福。3.8N标准中间液:吸取10mL%标准贮备液(3.7)于100mL容量瓶中，以1mol/I盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于10pg福。3.9福标准工作液:吸取10mL福标准中间液(3.8)于100mL容量瓶中，以1mol/L盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于1pg锡。4仪器、设备妇42分析天平:感量。.0001g,马福炉。43原子吸收分光光度计。4硬质烧杯:100mLo4546容量瓶:50mLe具塞比色管:25mLo国家技术监督局1991一07一16批准1992一04一01实施Gs13082一914.7吸量管:1,2,5,10-Lo4
4、.8移液管:5,10,15,20mL5试样制备采集具有代表性的饲料样品，至少2kg,四分法缩分至约250g，磨碎，过1mm筛，混匀，装入密闭广口试样瓶中，防止试样变质，低温保存备用。6测定步骤6.1试样处理准确称取5^10g试样于100mL硬质烧杯(4.4)中，置于马福炉(4-2)内，微开炉门，由低温开始，先升至200℃保持lh，再升至300℃保持lh，最后升温至500℃灼烧16h，直至试样成白色或灰白色，无碳粒为止。取出冷却，加水润湿，加10mL硝酸(3.1)，在电热板或砂浴上加热分解试样至近干，冷后加10mL1mol/L盐酸溶液(3-5)，将盐类加热溶解，内容物移入50mL容量瓶(4-5)
5、中，再以1mol/l盐酸溶液(3.5)反复洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，以1mol/L盐酸溶液(3.5)稀释至刻度，摇匀备用。若为石粉、磷酸盐等矿物试样，可不用干灰化法，称样后，加10^-15mL硝酸(3.1)(或盐酸(3.2)),在电热板或砂浴上加热分解试样至近干，其余同上处理。6.2标准曲线绘制精确分取福标准工作液(3.9)0,1.25,2.50,5.00,7.50,10.00mL，分别置于25mL具塞比色管(4-6)中，以1mol/L盐酸溶液(3-5)稀释至15mL，依次加人2mL碘化钾溶液(3-3)，摇匀，加1mL抗坏血酸溶液(3.4),摇匀，准确加入5mL甲基异丁酮(3.6)，振动萃取
6、3---5min，静置分层后，有机相导入原子吸收分光光度计(4.3)，在波长228.8nm处测其吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。6.3测定准确分取15^-20mL待测试样溶液及同量试剂空白溶液于25mL具塞比色管(4.6)中，依次加入2mL碘化钾溶液(3-3)，其余同标准曲线绘制测定步骤。了测定结果7.1计算公式V,(A,一A2)mV,式中:X一试样中锅的含量,mg;kg;A,—待测试样溶液中锅的质量+flg;A,—试剂空白溶液中福的质量，flg;m—试样质量，9;V,—待测试样溶液体积，mL;V—试样处理液总体积，mL,7.2结果表示每个试样取2个平行样进行测定，以其算
7、术平均值为结果。结果表示到。.0lmg/kg7.3重复性同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值:Gs13082一91在福的含量小于或等于。.5mg/kg时，不得超过平均值的50%;在锡的含量大于。.5mg/kg而小于1mg/kg时，不得超过平均值的30%;在锅的含量大于或等于1m岁kg时，不得超过平均值的20%e附加说明:本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标
