镉系颜料中镉、硫、硒含量的测定

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1、湘Q/HG23--83镉系颜料中镉、硫、硒含量的测定1.镉含量的测定1.1试剂和溶液1.1.1硝酸（GB626-78）：分析纯；1.1.2溴（GB1281-77）：分析纯；1.1.3六次甲基四胺（GB1400-78）：分析纯，30%的溶液；1.1.4抗坏血酸（广州化学试剂厂企标013-65）：分析纯；1.1.5硫脲（HG3-979-76）；分析纯：10%溶液；1.1.6二甲酚醇（沪Q/HG12-578-64）：0.5%溶液；1.1.7乙二胺四乙酸二钠（GB1401-78）：分析纯，0.02M溶液，按GB601-77《标准溶液制备方法》制备。1.2试验步骤1.2.1试样溶液的制备称取1克试样（准

2、至0.0002克）放入250ml烧杯中，用水润湿，加入12-15ml硝酸（1.1.1）和0.5ml溴（1.1.2）组成的混合溶液，立即盖上表面皿，放置30min以上，（如有不溶物则需过滤）收集溶液于250ml容量瓶中，冷却到室温后稀释至刻度线。此溶液保留测定镉、硫、硒用。1.3滴定吸取25ml试样溶液（1.2.1）放入250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，滴入2滴0.1%甲基橙指示剂，用1+1氨水溶液调至溶液PH=5,再依次加入10ml六次甲基四胺（1.1.3）、0.1g抗坏血酸(1.1.4)、5ml硫脲（1.1.5），用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（1.1.7）滴定溶液清亮时，加入3滴二甲酚醇

3、(1.1.6)指示剂，再继续用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（1.1.7）滴定，溶液由紫红色变为亮黄色为终点。1.4结果计算镉的百分含量按下式计算：M×N×0.1124×10×100G………………………………(1)式中：M——滴定用乙二胺四乙酸二钠标准溶液摩尔浓度。N——滴定用乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，ml。G——试样重，g。0.1124——镉的摩尔重量，g。1.5允许误差1.5.1取平行测定结果的算术平均值为结果。1.5.2平行测定结果之差不得大于0.3%。3湘Q/HG23--832.硫的测定2.1试剂和溶液2.1.1盐酸（GB626-77）：分析纯；2.1.2氯化钡（GB652-78）：分析

4、纯，10%的溶液；2.2仪器设备一般试验用仪器。2.3试验步骤吸取50ml试样溶液（1.2.1）放入250ml烧杯中，调至PH=7,加入50ml蒸馏水，1ml盐酸（2.1.1），加热近沸，在不断搅拌下加入6ml氯化钡溶液（2.1.2），放置4个小时以上（最好过夜），过滤、沉淀用热水洗至无氯离子，然后连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，在电炉上将滤纸灰化，再移入高温炉中，在800。C灼烧至恒重。2.4结果计算硫的百分含量按下式计算：W×0.1374×5×100G………………………………(2)式中：W——灼烧后的硫酸钡的重，g。G——试样重，g。0.1374——硫酸钡换算成硫的换算系数。2.5允许误差2

5、.5.1取平行测定结果的算术平均值为结果。2.5.2平行测定结果之差不得大于0.15%。3.硒含量的测定3.1试剂和溶液3.1.1盐酸（GB622-77）：分析纯；3.1.2盐酸（GB622-77）：分析纯，1：1的溶液；3.1.3亚硫酸钠（GB637-77）：分析纯；3.1.495%的乙醇（GB679-80）；3.1.53湘Q/HG23--83二氧化硫饱和的盐酸溶液：用亚硫酸钠（3.1.3）和盐酸（3.1.1）作用发生的二氧化硫气体通入盐酸中（3.1.1）至饱和。3.2仪器设备一般试验用仪器。3.3试验步骤吸取50ml试样溶液（1.2.1）放入250ml烧杯中，加入20ml1：1盐酸（3.1

6、.2），加热近沸，在不断搅拌下加入3.4g亚硫酸钠（3.1.3），继续搅拌2min，放置1个小时以上，用已知的4号滤杯抽滤，用热水洗至无氯离子，最后用95%的乙醇溶液（3.1.4）洗两次，放入烘箱中于105。C——110。C干燥至恒重。3.4结果计算硒的百分含量按下式计算：W×5×100G………………………………(3)式中：W——滤杯中硒的重量，g。G——试样重，g。注：滤杯的清洗，先将滤杯中的硒用毛笔轻轻扫去，然后向滤杯中倒入20—25ml双氧水（HG3—1082—77），使杯中的水溶解以后，抽滤、洗净、烘干备用。3.5允许误差3.5.1取平行测定结果的算术平均值为结果。3.5.2平行测定结

7、果之差不得大于0.15%。4.105。C挥发份的测定4.1仪器设备4.1.1称量瓶：高30mm、直径50mm。4.1.2一般试验室仪器4.2试验步骤称取3—4g（称准至0.0002g），置于已恒重的称量瓶中（4.1.1），放入105±2。C的电热干燥箱中打开瓶盖烘2小时，盖上瓶盖取出，迅速放入干燥器中，冷却至室温，称量至恒重。3