GB-T14539.3-93 复混肥料中镐的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准复混肥料中镐的测定方法GB/'r14539.3一93Determinationofcadmiunelementcontentforcompoundfertilizers本标准规定原子吸收光谱法和双硫踪分光光度法测定复混肥料中锡含量。第一篇原子吸收光谱法本方法为测定福含量的仲裁法。1主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中锡的含量。本标准适用于测定福含量小于2pg/mL的试样溶液。2}I用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(}B6692分析实验室用水规格和试验方法3方法提

2、要试样溶液中的福，在空气一乙炔火焰中原子化，产生的原子蒸气吸收从福空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光，吸光度的大小与火焰中锡基态原子浓度成正比。4试剂和材料分析中除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格。4.1盐酸(GB622)溶液:c(HCl)=0.5mol/L,量取42mL盐酸，稀释至1L,混匀;4.2锅标准溶液:0.lmg/ml,。按GB602中(4.71)条配制，此溶液1mL含福l00pg;4.3辐标准溶液:0.Olmg/mL。吸取10.Oral-IA标准溶液(4.2)于100

3、mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液lml含福IOpg,使用时制备;4.4溶解乙炔(GB6819)，或相同规格的乙炔。5仪器、设备一般实验室仪器、设备和:5门原子吸收分光光度计，配有空气一乙炔燃烧器和福空心阴极灯;5.2把空心阴极灯。1994一10一01实施国家技术监督局1993一12一30批准GB/'r14539.3一936分析步骤6门工作曲线的绘制按表1所示，吸取福标准溶液(4.3)置于8个100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.1)稀释至刻度，混=}lo表1福标准溶液(4.3)休积,ml.相应锡含量

4、,pg/mL001.00.12.00.24.00.45.00.510.011015.01.520.02.0注:标准系列溶液的配制，可根据样品中锅含量的多少和仪器灵敏度的高低适当调整进行测量前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测量所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气一乙快流量比进行最佳工作条件选择。然后，于波长228.8nm处，采用自动背景校正装置，使用空气一乙炔氧化火焰，以锅含量为。的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。以各标准溶液

5、的锡含量(Kg/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6，2测定将试液不经稀释(GB/T14539.1中5.2条)或吸取一定量试液置于容量瓶中经用盐酸溶液(4.1)稀释(至刻度，混匀)作为测定用的试料溶液(待测溶液福含量必须小于2p岁mL)。在与系列标准溶液测定相同条件下，测得试液的吸光度，在工作曲线上查出相应的锅浓度(pg/mL),对干没有自动背景校正装置的原子吸收分光光度计，于波长228.8nm锡特征谱线处，以福含量为。的标准溶液为参比溶液，测定试液吸光度，并同时测定试液在波长226.5nm(换把空心阴极

6、灯)福的非特征吸收谱线处的吸光度。锅特征谱线处测得的吸光度与福非特征吸收谱线处的吸光度之差，即为试祥中锅的吸光度。在工作曲线上查出相应的福浓度(Pg/mL),注在228.8nm和226.5n.测定吸光度的全部过程中，所有操作条件应保持一致。7分析结果的衷述7.1试液不经稀释直接测量吸光度时:福(Cd)含量二。，以质量百分数表示，按式(1)计算二=mcxx2l0o0x10o(1)式中:‘—由工作曲线查出的试样溶液中锅的浓度，Fag/mL;—试样的质量，9;200—试液总体积，ml。GB/'r14539.3一93不2取一定坛试

7、液稀释至一定体积后，测量吸光度时镐(Cd)含量二:，以质量百分数表示，按式(2)计算;c·V,火100(2)m.掣x1o,v,式中由工作曲线查出的试料溶液中福的浓度，pg/ml;试样的质量，只;200—试液总体积,mL;V—吸取一定量试液的体积，mL;V—试料溶液总体积，mI。8允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的相对偏差应符合表2要求表2锡含量，%允许相对偏差，%0.005^0.002025<0.0020--0.000150<0.0001100第二篇双硫腺分光光度法9主题内容与适用范围本标准规定了用双

8、硫腺分光光度法测定复混肥料中福的含量。本标准适用于测定福含量在。.03-25pg范围内的试样溶液。10}I用标准('ill602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备Gll6682分析实验室用水规格和试验方法11方法提要用柠檬酸按配合试液中的钙、镁、铁、铝离子，