GB-T14539.2-93 复混肥料中砷的测定方法

《GB-T14539.2-93 复混肥料中砷的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准复混肥料中砷的测定方法GB/'r14539.2一93Determinationofarsenicelementcontentforcompoundfertilizers本标准规定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和砷斑法(Gutzeit法)测定复混肥料中砷含量。第一篇共乙墓二硫代氨基甲酸银分光光度法本方法参照采用国际标准IS(〕2590-19730砷含量测定的通用方法—二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》。本方法为测定砷含量的仲裁法。1主题内容与适用范围本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定复混肥料中砷的含量.本标准适用于测定砷含量在。03-20pg范围内的试

2、样溶液。2弓I用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7686化工产品中砷含量的测定通用方法3方法提要在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢被还原为砷化三氢(AsH,)，用二乙基二硫代氨基甲酸银的毗咤溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，红色的深浅与砷含量成正比，可在波长540nm处，测定其吸光度。试荆和材料分析中除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格。4.1盐酸(GB622);42抗坏血酸;43无砷金属锌粒(GB2304);二乙基二硫代氨基甲酸银〔Ag(DDTC)3毗吮溶液:5g/I。溶解1.2

3、5g二乙基二硫代氨基甲酸银于4.4毗咙中.并用同样毗睫稀释至250MI棕色容量瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定。4.5碘化钾(GB1272)溶液;150g/L;国家技术监督局1993一12一30批准1994一，0一01实施GB/T14539-2一934.6诫化亚锡(GB638)盐酸溶液。溶解40g氯化亚锡在25ml水和75ml盐酸(4.1)的混合液中;4.7乙酸铅棉花。溶解50g乙酸铅〔Pb(C2H3nz)z"3H30D于250ml水中，用此溶液将脱脂棉浸透，取出挤干以除去多余溶液，贮存在密闭容器中;4.8砷标准溶液:0.lmg/ml。按GB602中4.63条配制，此溶液1mL含砷l

4、00pg;49砷标准溶液:0.0025mg/mL。吸取2.50mL砷标准溶液(4.8)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含砷2.51-g，使用时制备。5仪器、设备测定砷的所有玻璃容器，必须用浓硫酸一重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗千净，干燥备用。一般实验室仪器、设备和:5门定砷仪。按GB/T7686规定的15球定砷仪装置，如图1所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷仪图115球定砷仪1-l00ml.锥形瓶，用于发生砷化氢;2一连接管，用于捕集硫化氢;3-15球吸收器，吸收砷化氢用5.2分光光度计，带有光程为lcm吸收池。GB/T14539.2一

5、936分析步骤由于毗咤具有恶臭，操作应在通风橱中进行。6门工作曲线的绘制按表1所示，吸取砷标准溶液(4.9)分别置于7个锥形瓶(图1中1)中表1砷标准溶液(4.9)体积,mL相应砷含量,pg001.02.52.05.03.07.54.010.06.015.08.020.0于各锥形瓶中加1OmL盐酸(4.1)和一定量水，必须使体积约为40mL，此时溶液酸度:(HCI)一3mol/1。然后加2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min,耸少量乙酸铅棉花于连接管(图1中2)内，以吸收硫化氢，二氧化硫等。吸取5.OmL二乙基二硫代氨基甲酸银毗吮溶液置于15球吸收器(图1中3)中，按图

6、连接仪器，磨口玻璃吻合处在反应过程中应保持密封。称量5g锌粒加入锥形瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约45min。移去球吸收器，充分摇匀溶液所生成的紫红色胶态银。用lcm吸收池，在波长540nm处，以砷含量为。的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。显色溶液在暗处可稳定2h,测定应在此期间进行以标准溶液(4.9)的砷含量(Kg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2测定吸取一定量的试液(GB/T14539.1中5.2条)(使其中含砷量小于20kg，体积在30ml以下)于looml锥形瓶(图1中1)中，加lOmL盐酸(4-1)，补充水使其体积

7、为40mL，然后加入1g抗坏血酸，2ml碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15mine以下按6.1条规定的操作步骤，从“置少量乙酸铅棉花于连接管〔图1中2)内，.·⋯”开始，直至“⋯⋯测定溶液的吸光度”为止完成测定。注:当复混肥料中加入了铝、锰、锡微量元素时，在含有小于20pg砷的试液中，Mo超过。5mg,Mn超过100mg,Cu超过5.Omg时，试液按GB/T7686中附录C处理了分析结果的表述砷(As)含量二