资源描述：
《GB13080-1991饲料中铅的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准饲料中铅的测定方法GB13080一91Methodforofleadinfeeds1主肠内容与适用范围本标准规定了饲料中铅的测定方法.本标准适用于饲料原料(磷酸盐、石粉、鱼粉等)、配合饲料(包括混合饲料)中铅的测定。2原理样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导人原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。3试剂和溶液除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。3.1硝酸(GB626)，优级纯。3.2硫酸(
2、GB625)，优级纯。3.3高氯酸(GB623)，优级纯。3.4盐酸(GB622)，优级纯。3.5甲基异丁酮CCH3000HzCH(CH,)z,HG3-1118),166cool/L硝酸溶液:量取38mL硝酸，加水至100mL,3.71mot/L碘化钾溶液:称取166g碘化钾(KI,GB1272)，溶于1000ml水中，储存于棕色瓶中。3.81mol/L盐酸:量取84mL盐酸，加水至1000mL,3.95%抗坏血酸溶液:称取5.0g抗坏血酸(C,HeO,),溶于水中，稀释至100mL，储存于棕色瓶中。3.10铅标准储备液:精确称取0.159
3、88硝酸铅〔Pb(NO,)z,HG3-1070)，加6mol/L硝酸10mL,全部溶解后，转入1OOOmL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升。.1mg铅。3.11铅标准工作液:精确吸取1mL铅标准储备液，加入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液为每毫升1kg,4仪器、设备4.1消化设备:两平行样所在位置的温度差小于或等于50C,4.2马福炉。4.3分析天平:感量。.0001g,4.4实验室用样品粉碎机。4.5振荡器。4.6原子吸收分光光度计。国家技术监督局1991一07一16批准1992一04一01实施免费标准下载网(www.freeb
4、z.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)Gs13080一914.7容量瓶:25,50,100,1000mL4.8吸液管:1,2,5,10,15ml。4.9消化管。4.10瓷增祸。5试样制备采集具有代表性的饲料样品。至少2kg，四分法缩分至250g，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，低温保存备用。6测定步骤6.1试样处理6.1.1配合饲料及鱼粉试样处理:称取4g样品，精确到0.001g，置于瓷增锅中缓慢加热至炭化，在500℃高温下加热18h，直至试样呈灰白色。冷却，用少量水将炭化物湿润，加5mL硝酸，
5、5mL高氯酸，用表面皿盖住，在砂浴或加热装置上加热，待消解完全后，去掉表面皿，至近干涸。加10mLlmol/L盐酸，使盐类溶解，把溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗烧杯多次，加水至刻度。用中速滤纸过滤，待用。6.1.2磷酸盐、石粉试样处理:称取5g样品，精确到。.001g，放人消化管中，加入5mL水，使样品湿润，依次加入20mL硝酸，5mL硫酸，置4h后加入5mL高氯酸，放在消化装置上加热消化。在150`C温度恒温消化2h，然后将温度缓缓升到300'C，在300℃下恒温消化，直至祥品发白近干为止，取下消化管，放冷。加入1mol/L盐酸10m
6、L，在150'C温度下加热，使样品中盐类溶解后将溶液倒人50mL容量瓶中，用水冲洗消化管，将冲洗液并人容量瓶中，加水至刻度。用中速滤纸过滤，备作原子吸收用。6-2标准曲线绘制精确吸取。、4,8,12,16,20mLlpg/mL的铅标准工作液，加到25mL容量瓶中，加水至20mL。准确加入2ml,lmol/L碘化钾溶液，振动摇匀;加入1mL抗坏血酸溶液，振动摇匀;准确加入2mL甲基异丁酮溶液.激烈振动3min，静置萃取后，将有机相导入原子吸收分光光度计。在283.3nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。6.3测定
7、精确吸取5^10mL样品溶液和试剂空白液加人到25mL容量瓶中，按绘制标准曲线步骤进行测定，测出相应吸光值和标准曲线比较定量。7测定结果了.1计算公式(A,一A,)X1000V,(A:一Ax)mX华X，。。。mV,v,式中:X—试样中铅含量,mg/kg;m—试样质量+g;V,—试样消化液总体积，mL;V,—测定用试样消化液体积，mL;A,—测定用试样消化液铅含量'IT;A,—空白试液中铅含量,pg.7.2结果表示每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到0.01mg/kg,免费标准下载网(www.freebz.net)无
8、需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB13080一91了.3重复性同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值:在铅含量小于或等
