从茶叶中提取天然咖啡因方法研究

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1、茶叶中咖啡因提取方法研究摘要本文用升华法从茶叶中提取天然咖啡因，提取物经红外光谱分析和热重分析鉴定为无水咖啡因。比较加热仪器、提取剂种类、煮沸时间对产量和纯度的影响。经紫外分光光度计测得提取剂种类对产品纯度无影响。用含水乙醇（1∶1），煮沸10min，提取产量最高，这种提取方法具有操作简单，耗时少，步骤少，产量高等优点。关键词茶叶咖啡因提取红外光谱紫外光谱热重分析§1.前言咖啡因亦称咖啡碱（1，3，7-三甲基-2，6-氧嘌呤，属黄嘌呤生物碱）分子式为C8H10N4O2。分子量：194.19，熔点235℃～238℃[1]。咖啡因易溶于氯仿、二氯甲烷，能溶于乙醇、丙酮、醋酸乙酯，难

2、溶于苯。结构式[2]如图1：图1咖啡因具有强心、利尿、兴奋中枢（特别是大脑中枢）等药理功效，可用于中枢抑制药（如麻醉药、催眠药、吗啡）中毒的急救[3]。在制药以及一些高级饮料和香烟中作为添加剂使用，在医药及饮料行业用量较大。咖啡因可由人工合成和天然提取。由人工合成的咖啡因含有原料残留，长期使用会产生残毒作用，为此有的国家已禁止在饮料中使用人工合成咖啡因[4]。天然咖啡因因而身价倍增，其市场价格往往是人工合成产品的3～4倍，甚至更高。咖啡因、可可豆是咖啡因含量较高的天然产物，但我国资源有限。茶叶含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、

3、茶梗，加工1t茶叶产生下脚料20～40kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压[5]。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，具有重要意义。具有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为1%～4%[6]。多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类：1．溶剂萃取法该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1克溶于46ml水，5.5ml热水（80℃），1.5ml沸水，66ml乙醇，22ml热乙醇（60℃），5.5ml氯仿[7]），将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几

4、个主要的工艺流程，获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2·H2O）[8]。2．升华法该法利用咖啡因在温度≥100℃是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程主要分为两种：a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因；b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[9]。本文利用升华法的第二种方法，即浸提→去杂→升华→无水咖啡因，采用绿茶、陈花茶（绿茶、花茶中咖啡因含量较高[10][11]）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进，以求找到一种成本低，步骤少，操作简单,产量高的提取方法，并对提取物

5、进行鉴定和含量分析。§2.实验部分（一）.材料和仪器1.材料试剂茶叶：市售低档绿茶、陈花茶（以下用chc表示）咖啡因标准品：生化试剂，上海试剂二厂去离子水：本校制乙醇：分析纯，国药集团化学试剂有限公司丙酮：化学纯，中国医药（集团）上海化学试剂公司1.仪器设备托盘天平：上海第二天平仪器厂万分之一分析天平：上海天平仪器厂KDM型调温电热套：山东省鄄城永兴仪器厂红外光谱仪：TENSOR27，德国BRUKERThermogravimetricAnalyzer：TGA7，美国PERKIN-ELMER紫外可见分光光度计：UV-365,日本岛津（二）咖啡因的提取方法1.步骤（1）提取将茶叶研

6、碎成茶末，称取茶末5g，放入100ml锥形瓶中，再加入提取剂50ml，加热（用电热套时，水提取剂时不大于100V，其他提取剂不大于70V），煮沸。（2）过滤将小团棉花放在漏斗颈部，过滤，洗涤茶叶2次，的提取液。（3）蒸发将提取液转移至蒸发皿中，加入熟石灰2.4g[12],拌，蒸发浓缩至剩余少量液体，摇动蒸发皿，当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时，小心加热或关闭加热套，用余热蒸干，温度不可过高，否则咖啡因升华。（4）升华用玻璃棒将成块固体压碎，最大颗粒直径不超过2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部，盖上滤纸，上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V，升华。大约10min后，在

7、漏斗内部出现大量白烟时，关闭加热套，自然冷却15min，小心拿走漏斗，慢慢取出滤纸（不要抖动滤纸），在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生，收集产品并称量。1.方法2.1水提取法加热仪器提取剂体积(ml)煮沸时间(min)实验次数酒精灯50109电热套5010160302注：①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时，蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热，一些方法都不用明火加热。2.2乙醇提取法提取剂体积比煮沸时间(min)实验次数（乙醇∶水）1∶03011∶16011∶13021∶110