从茶叶中提取咖啡因06330

《从茶叶中提取咖啡因06330》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、从茶叶中提取咖啡因检验09134号康永祥 一、实验目的1、了解咖啡因的性质；2、学习微量生物碱的提取方法；3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。4、熟练掌握过滤、蒸馏、升华、熔点测定等实验操作技术。二、实验原理茶叶是由3.5％～7.0％的无机物和93.0％～96.5％的有机物组成。无机物元素约27种，包括钾、硫、镁、氟、铝、钙、钠、铁、铜、锌、硒等。有机化合物主要有蛋白质(20％～30％)、脂质(4.0％～5.0％)、碳水化合物(25％～30％)、氨基酸(1.5％～40％)、生物碱(1.0％～5.0％)、茶多酚、有机酸(主要含单宁酸11％～12％)、

2、色素（0.6％)、挥发性成分、维生素、皂苷、甾醇等。茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，咖啡因是弱碱性化合物，是杂环化合物嘌呤的衍生物，是一种生物碱，它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下：咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。无水咖啡因的熔点为234．5℃。咖啡因另外还含有11~1

3、2%的单宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂，如氯仿、乙醇、苯、二氯甲烷等在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质，如单宁酸等，可利用升华法进一步提纯。脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。三、仪器和药品仪器：

4、25mL微型圆底烧瓶，微型直形冷凝管，蒸发皿，微型接液管，微型锥形瓶，水浴锅，砂浴锅，温度计，漏斗，升华管药品：茶叶末，乙醇（95％），生石灰其它：滤纸套筒，脱脂棉，滤纸，沸石四、实验步骤1、粗提：①仪器安装：采用脂肪提取器[1]，见图6-1。②连续萃取：称取2.0g茶叶，研细，用滤纸包好[2]，放入脂肪提取器的套筒中，压平实，筒上口盖一片滤纸或脱脂棉，置于提取器中。在25mL圆底烧瓶内加入12mL95%乙醇和1粒沸石，水浴加热，连续抽提1小时[3]。③蒸馏浓缩：待冷凝液刚好发生虹吸后，立即停止加热。稍冷后，把装置改为微型蒸馏装置，蒸出大部分乙醇并

5、回收[4]。④加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入1g研细的生石灰[5]，使残余物成糊状。在蒸气浴下加热，不断搅拌下蒸干。⑤焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽全部水分，冷却后擦去沾在蒸发皿边沿的粉末，以免升华时污染产物。2、纯化：①仪器安装：安装升华装置。用一张大小合适的滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗，漏斗的颈部疏松地塞上一小团棉花，如图6-2所示。图6-1脂肪提取器图6-2常压升华装置 ②初次升华：220℃时在砂浴上小心地加热蒸发皿，升华[6]。当纸上出现白色针状结晶时，暂停加热，冷却

6、至100℃左右，揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细地将吸附于滤纸以及漏斗上的咖啡因刮下[7]。③再次升华：残渣经拌和后，升高砂浴温度，再升华一次。合并两次升华所收集的咖啡因于表面皿中。如产品中仍有杂质，可以用少量热水重结晶提纯或放入微量升华管中再升华一次。3、检验称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。五、注意事项：[1]由于脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。[2]用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且

7、其高度不能超出虹吸管高度。[3]若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。[4]浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。[5]拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。[6]升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物分解发黄。[7]刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。六、实验现象及结论记录表七、思考题：1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？