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时间:2019-02-25
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1、有机化学实验报告实验名称:从茶叶中提取咖啡因学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工09-1班姓名:夏勤波学号:09410010215指导教师:胡敏杰陈斌日期:2010年12月13日一、实验目的1、了解并掌握如何利用升华方法纯化固体产物的方法和原理;2、了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法,并学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法;3、掌握用恒压滴液漏斗或索氏提取器液-固萃取装置的安装及其操作。二、实验原理茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质
2、等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,利用其溶解性将其从天然产物中提取出来,利用其易升华性进行提纯。三、主试剂及物理性质药品名称分子量(g/mol)用量(ml、g、mol)熔点(℃)沸点(℃)水溶解度(g/100ml)咖啡因194.19-238-1g咖啡因溶于46ml水生石灰56.063.0g26142850溶于酸,微溶于水四、试剂用量规格茶叶:8.0g;生石灰:
3、3.0g。五、仪器装置仪器:100mL圆底烧瓶,电热套,直形冷凝管,蒸发皿,表面皿,玻璃漏斗,锥形瓶,温度计,烧杯,索氏提取器等。索氏提取器四、实验步骤及现象时间步骤现象13:35搭好装置,开始回流水杨酸溶解14:10回流中水沸腾14:18回流中第一次虹吸14:36回流中第二次虹吸14:51回流中第三次虹吸15:02回流中第四次虹吸15:14回流中第五次虹吸15:29回流中第六次虹吸15:30拆回流装置烧瓶内有褐色液体15:33搭好蒸馏装置15:41蒸馏中乙醇开始蒸出,持续下滴16:50蒸馏结束16:51把提取到
4、的粗咖啡因加到蒸发皿上蒸发,加CaO,不断搅拌17:00蒸发中成绿色粉装17:01升华17:12滤纸上有针状白色晶体17:15清洗装置,实验结七、实验结果产品外观:针状白色晶体。八、实验讨论(1)滤纸套大小既要紧贴器壁,又能方便取放,其高度不可超过虹吸管;滤纸包茶叶末时应严紧,防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物。(2)萃取和升华均要控制加热温度和速率。在萃取回流充分的情况下,升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中,温度太高会使滤纸炭化变黑,并把一些有色物烘出来,使产品不纯。
5、(3)蒸馏时要保证剩余液能够倒出。(4)刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质
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