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1、组别：（有机/无机）有机题目：________________从茶叶中提取咖啡因__________序号（笔试成绩排名）笔试成绩年级班级组员联系方式从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1．学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质；2．掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法；3．进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。二、实验原理咖啡因又名咖啡碱、茶素、Chffeine、Thein、Guaranina、Methyl、Thtobromine，是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%～5%的咖啡因,同时还含有丹宁酸、色素、纤维素等物质。咖啡因是
2、一种温和的兴奋剂，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式（如右图所示）与茶碱，可可碱类似。咖啡因是弱碱性化合物易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）、乙醇（2%）和热水中，难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃，含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。茶叶中含有咖啡因，约占1-5%,另外还含有11-12%的丹宁酸（鞣酸），
3、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸等），可利用升华法进一步提纯。从茶叶中提取咖啡因的一些途径和方法,采用了5种:水提法、醇提法,有机溶剂提取法、索氏抽提法和微波法。本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如右图所示。提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品研细，然
4、后将研细的物质装人滤纸筒内,再置于抽提筒,烧瓶内盛溶剂,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必要时可用其他方法进一步纯化。三、实验仪器与药品仪器：索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷凝管、电热套试剂：茶叶、95%乙醇、生石灰250mL四、实验装置1．索氏提取器：索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝
5、管3部分组成,装置如右图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。2．回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差，回流还会造成溶剂的损失。3．升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。在蒸发皿中加入已充分干燥（在这个实验中干燥变得特别重要）的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径
6、比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。（如图（1）所示）五、实验流程蒸干收集回流提取升华蒸馏95%的乙醇茶叶末提取液粗提取液粗提取物咖啡因六、实验步骤及现象记录1、咖啡因的提取步骤现象记录及分析1.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花，再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎，一定要细！）并在另一端也放入脱脂棉，封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收）,用手搓一搓。2.称取50g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石），安装好装置。水浴加热，连续提取2-2.5h后
7、，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。3.安装好蒸馏装置，水浴上进行蒸馏，蒸馏并回收大部分乙醇。然后将残留液（约40mL）倒入蒸发皿中，加入20g研细的生石灰粉，（不能使其结成糊状物）在玻棒不断搅拌下将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。4.取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸（用三层）的蒸发皿上。小心加热蒸发皿并控温150-170℃，使咖啡因升华，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略
