从茶叶中提取咖啡因

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1、从茶叶中提取咖啡因一、实验目的    1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；    2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。    3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质。二、实验原理    咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，结构式如下：    含结晶水的咖啡因为白色针状粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。    咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用

2、作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。    茶叶中含多种生物碱，其中咖啡因的含量约为1-5%，另外还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素、蛋白质等。三、物理常数四、实验装置              （1）脂肪提取器 （2）蒸馏装置（3）升华装置      1.冷凝管2.装样品滤纸袋3.虹吸管     4.圆底烧瓶5.溶剂蒸气上升装置6.提取管 五、实验仪器、器材名称及药品    脂肪提取器               250ml圆底烧瓶          50ml量筒         蒸馏头        14

3、#温度计套管             直形冷凝管             接液管           100ml三角烧瓶    玻璃漏斗                 蒸发皿                 铁环             调温电热套    升降台                    铁架台                万用夹            双口夹    滤纸                     玻璃棒                 乳胶管           棉花    茶叶         

4、            95%乙醇                生石灰六、流程图七、实验内容1、粗提：    （1）仪器安装：采用脂肪提取器。       （注：仪器的安装顺序是从电热套开始，从下往上；且圆底烧瓶不能与电热套接触，要有一定的距离，以便于采用空气浴均匀加热）   （2）连续萃取：称取10g茶叶，放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。       （注：当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅，近乎无色时，即可停止提取。通常4学时实验时，只需加热萃取1小时

5、即可，也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体）2、浓缩与焙干：     （1）蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，停止加热，待冷却无回流后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇，使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。       （注：浓缩萃取液时不可蒸得太干或太少，应残留约15ml乙醇为宜，以减少转移损失。否则因残液很粘而难于转移，不易倒出造成损失）   （2）加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入4g生石灰，使成糊状。       （注：生石灰作用为中和丹宁酸、吸收水分、避免结块）   （3）焙炒除水：将蒸发皿放在铁环上，采用电热

6、套加热，不断搅拌下蒸干成松散状。（压碎块状物，小火焙炒，除尽水分）       （注：经常要用玻璃棒搅拌，避免提取液干燥后结硬块，不利于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华）3、纯化：   （1）仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗（小孔应多些、且孔径略大些）。   （2）升华：用电热套加热蒸发皿进行升华，当滤纸面上（尤其滤纸孔或面下现象更明显）出现白色毛状结晶时，暂停加热，刮下滤纸上面的咖啡因。   （3）再次升华：冷却至100℃左右，揭开漏斗和滤纸， 仔细地把附在滤

7、纸下面蘸着及蒸发皿周围的咖啡因用小刀刮下，残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并咖啡因。八、思考题  1、本实验为何采用升华法提纯而不用重结晶法提纯？    答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。    一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。本实验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少，约占1～5%，含

8、有大量的其它有机物，如11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。乙醇提取后蒸去溶剂，所得的粗咖啡因中含有我们需要的产品咖啡因不是主要的而是少量的，不符合“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的要求。所以不能用重结晶的方法进行提纯。而咖