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时间:2018-03-01
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1、湖北白云边酒业股份有限公司文件编号:版本:A0文件名称酒醅淀粉含量测定方法生效日期:页数:4/4-4-酒醅淀粉含量测定1.目的为了使检验人员的操作规范,确保检验结果的准确、可靠。2.范围本方法适用于进行淀粉含量测定的出池酒醅和入池酒醅。3.原理酒醅中的淀粉在加热过程中被酸水解生成具有还原性的葡萄糖。(C6H10O5)n+nH2OnC6H12O6所生成的葡萄糖用斐林氏溶液测定。斐林氏溶液由甲液由(硫酸铜溶液)、乙液(氢氧化钠与酒石酸钾钠溶液)组成。测定时,甲、乙液等体积混合。混合时硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜沉
2、淀。所生成的沉淀与酒石酸钾钠反应,生成酒石酸钾钠铜络合物,使氢氧化铜溶解。酒石酸钾钠铜络合物中二价铜是氧化剂,能使还原糖中羰基氧化生成糖酸,而本身被还原成氧化数为1的红色氧化亚铜沉淀。反应终点用次甲基蓝指示剂来显示。因次甲基蓝氧化能力较二价铜弱,固待二价铜全部被还原后,过量一滴次甲基蓝立即使次甲基蓝还原,溶液颜色消失即为终点。4.实验器皿三角瓶、容量瓶、滴定管、恒温水浴锅、漏斗、纱布、电炉5.试剂湖北白云边酒业股份有限公司文件编号:版本:A0文件名称酒醅淀粉含量测定方法生效日期:页数:4/4-4-5.1斐林氏溶液甲
3、液:称取15克硫酸铜(CuSO4·5H2O)、0.05克次甲基蓝,用水溶解并稀释至1000毫升。乙液:称取50克酒石酸钾钠、54克氢氧化钠、4克亚铁氰化钾(黄血盐),用水溶解并稀释至1000毫升。5.20.1%标准葡萄糖溶液准确称取已烘干的无水葡萄糖1克,用水溶解,加约5毫升浓盐酸(防腐),并用水溶至1000毫升。5.31:4的盐酸溶液量取20毫升浓盐酸,缓慢倒入80毫升水中。5.420%(W/V)氢氧化钠溶液准确称取20克氢氧化钠,溶于100毫升水中。6.测定步骤6.1试样水解6.1.1准确称取试样5.0克,置入
4、250毫升三角瓶中。6.1.2加100毫升1:4盐酸溶液。6.1.3瓶口安上回流冷凝器或约1米长的玻璃管,于恒温水浴锅中沸水浴水解30分钟。6.1.4取出,迅速冷却,并用20%(W/V)氢氧化钠溶液中和至中性或微酸性(用PH试纸试验)。湖北白云边酒业股份有限公司文件编号:版本:A0文件名称酒醅淀粉含量测定方法生效日期:页数:4/4-4-6.1.5用脱脂棉过滤,滤液用500毫升容量瓶接收,用水充分洗涤残渣,然后用水定容至500毫升,摇匀。6.2测定6.2.1斐林氏溶液的标定6.2.1.1吸取斐林氏甲、乙液各5毫升,置
5、入100~150毫升三角瓶中。6.2.1.2从滴定管中加入约9毫升0.1%标准葡萄糖溶液,摇匀。6.2.1.3与电炉加热至沸腾。6.2.1.4立即用0.1%标准葡萄糖溶液滴定至蓝色消失,溶液呈浅黄色。此滴定操作应该在1分钟内完成,其消耗0.1%标准葡萄糖溶液应控制在1毫升以内。6.2.2定糖6.2.2.1吸取斐林氏甲、乙液各5毫升,置入100~150毫升三角瓶中。6.2.2.2准确吸取2毫升滤液,并从滴定管中预先加入一定量的0.1%标准葡萄糖溶液(其量控制在后滴定时消耗0.1%标准葡萄糖溶液1毫升以内),摇匀。6.
6、2.2.3与电炉加热至沸腾。6.2.2湖北白云边酒业股份有限公司文件编号:版本:A0文件名称酒醅淀粉含量测定方法生效日期:页数:4/4-4-.4立即用0.1%标准葡萄糖溶液滴定至蓝色消失,溶液呈浅黄色。此滴定操作应该在1分钟内完成,其消耗0.1%标准葡萄糖溶液应控制在1毫升以内。7.计算淀粉(%)=(V0-V)×C×××100×0.9V0——斐林氏溶液的标定值(毫升),V——斐林氏溶液的测定值(毫升),C——标准葡萄糖溶液的浓度(克/毫升),批准:审核:制定:
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