烟草中多羟基吡嗪的提取及其热裂解行为研究.

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1、烟草中多羟基吡嗪的提取及其热裂解行为研究.烟草中多羟基吡嗪的提取及其热裂解行为研究.　　摘要从云南烤烟中提取分离得到了一个多羟基吡嗪化合物1，采用IR、MS和NMR进行了鉴定。并采用热裂解直接进气相色谱的方式，研究了该多羟基吡嗪的热裂解行为，分析鉴定了13个挥发性热裂解产物，占挥发性化合物总量的94.65%。关键词烤烟提取鉴定多羟基吡嗪热裂解有关烟草组分与烟气组分成相关性的烟草潜体的热裂解研究很多[1-3]。有人曾研究了烟草中主要的多酚化合物——芦丁的热裂解行为[4]；也曾报道了烟草中2,3-二氢-

2、3,5-二羟基-6-甲基-4吡喃4-酮的热裂解行为及可能的热裂解过程[5]。我们从云南烤烟中分离得到了一个多羟基化合物1，采用IR、MS和NMR对其进行了鉴定。在空气氛下直接热裂解，用SPME吸附热裂解挥发性产物的方式，研究了该化合物1的热裂解挥发性产物，分析鉴定出了20个裂解的挥发性化合物，并讨论了热裂解产生这些化合物的可能过程。1实验部分1.1仪器与试剂热裂解采用美国AnalysticalInc的CDS2000裂解仪；质谱分析采用美国HP公司的HP5890GC/MS气质联用仪；1HNMR采用德国

3、BruckerAM400型的核磁共振仪。甲醇、正己烷等试剂均为分析纯。云南烤烟为XX中二。1.2化合物1的提取分离分离提取化合物1的具体工艺流程如图1所示。化合物1的mp.380℃；[α]20D=-94.8；IR：3307；FABMS：305；UV：375；1HNMR：2.95，3.16，3.61，3.62，3.63，3.78，3.79，3.82，3.83，4.00，5.14，5.15，8.20，8.40；13CNMR：38.7，63.5，64.0，72.1，72.2，72.4，74.4，75.4，

4、141.2，144.4，155.0，157.0。对照文献[6]，化合物1鉴定为2--6--吡嗪，其结构式如图2所示。1.3裂解约0.1mg样品装入裂解仪探头中，在空气氛和900℃下热裂解10sec，热裂解产物用SPME吸附5min。1.4SPME解析进样口温度为240℃，吸附热裂解产物的SPME解析1min，然后直接进样进行GC/MS分析。1.5GC/MS条件HP5890型气质联用仪，70eV，离子源温度为220℃。色谱柱采用SE-54，30m×0.25mm石英毛细管柱。程序升温条件为60℃保持4m

5、in，以15℃/min程序升温至250℃保持5min。载气为氮气，分流比为20∶1，汽化器和分离器温度为220℃。1.6鉴定挥发性的热解产物通过保留时间和质谱数据库检索鉴定，结果见表1。图1化合物1的分离流程图Fig.1.Isolationprocedureofcompound1 　　图2化合物1的结构式Fig.2Thestructureofcompound1 　　2结果与讨论化合物1是一种白色、无味的结晶，室温隔绝空气的条件下比较稳定，暴露在空气中极容易潮解。在实验条件下，化合物1热裂解的挥发性成

6、分中，共检定出了13个化合物，占挥发性组分的94.65%。从表1结果我们可以得到，化合物1在热裂解过程产生的化合物中含有大量吡嗪化合物的衍生物，这些化合物都具有特殊的香味，而且能影响卷烟产品的风味特征。其中甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪等吡嗪化合物是卷烟加香加料中常常使用的香原料，以期达到改善卷烟产品的内在品质和香味特征的目的。在裂解后的挥发性组分中，含量最高的是2-胺基吡啶，依次减少的是2-甲基丙醇，乙醛，2,6-二甲基吡嗪和甲基吡嗪。挥发性的热裂解产物中，吡嗪类化合物占21

7、.61%，吡啶类化合物占27.08%表1化合物1的挥发性热裂解产物 　　Table1Volatilepyrolysisproductsofcompound1化合物1在实验条件下热裂解产生的一系列化合物，是通过GC/MS鉴定而确定的。但是由于热裂解是一个相当复杂的过程，部分热裂解产物因含量低而无法确认。热裂解产物的可能形成过程有待14C标记化合物1的合成和热裂解研究进行详细探讨。参考文献：1ParkJW,Studyonthepyrolysisofpolyphenolsfromtobaccobydire

8、ctinlet/MS.YakhakHoeChi,1982,26:123-1282SchlotzhauerWS,MartinRE,SnookME,etal.Pyrolyticstudiesonthecontributionoftobaccoleafconstituentstobetheformationofsmokecatechols.JAgricFoodChem,1982,30:3723743SakumaH,KusamaM,MunakataS,etal.Irritat