gb 23200.86-2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱-质谱 质谱法

《gb 23200.86-2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱-质谱 质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、IICSICSICSGB中华人民共和国国家标准GB23200.86—2016代替SN/T3036—2011食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofmultipleresidueoforganochlorinepesticidesinmilkanddairyproductsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监

2、督管理总局GB23200.86—2016前言本本标准代替SN/T3036-2011《出口乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T3036-2011相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“出口乳及乳制品”改为“乳及乳制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T3036-2011。IGB23200.86—2016食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了乳及乳制品中多种有机氯农药残留量气相色谱

3、-质谱/质谱检测方法。本标准适用于液态奶、奶粉、酸奶（半固态）、冰淇淋、奶糖等乳及乳制品中α-六六六、β-六六六、林丹、δ-六六六、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴涕、o,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴滴、甲氧滴滴涕、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、顺式-氯丹、反式-氯丹、氧化氯丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐、六氯苯、四氯硝基苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基五氯苯基硫醚、灭蚁灵等30种有机氯农药残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件

4、，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的有机氯农药残留用正己烷-丙酮（1+1，体积比）溶液提取，提取液经浓缩后，经凝胶渗透色谱和弗罗里硅土柱净化，用气相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标峰面积法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.2丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.3二氯甲烷（C2H2Cl2）：色谱纯。

5、4.1.4环己烷（C6H12）。4.1.5乙酸乙酯（C4H8O2）。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.1.7氯化钠（NaCl）。4.2溶液配制4.2.1提取液：取适量正己烷和丙酮按体积比1:1进行混合。4.2.2凝胶渗透色谱洗脱液：取适量环己烷和乙酸乙酯按体积比1:1进行混合。4.2.3固相萃取洗脱液：取适量正己烷和二氯甲烷按体积比5:95进行混合。4.3标准品4.3.1农药标准物质：纯度≥95%。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液：准确称取适量的各标准物质，用正己烷配制成浓度为100μg/mL的标准储备

6、液，此溶液在0℃～4℃避光保存。2GB23200.86—20164.4.2标准中间溶液：取适量的各种标准储备溶液，配制成2μg/mL的混合标准工作溶液，此溶液在0℃～4℃避光保存。4.4.3标准工作溶液：取适量的各种标准储备溶液，配制成适当浓度的混合标准工作溶液。标准工作液现用现配。4.5材料4.5.1弗罗里硅土固相萃取小柱：1g/6mL，或相当者，使用前用5mL正己烷活化。4.5.2微孔滤膜:0.45μm，有机系。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱/质谱仪：配电子轰击源（EI）。5.2凝胶渗透色谱仪。5.3电子天平：感量0.01g和0.0001g。5.4旋涡混匀器。5.5离心

7、机：最大转速可达5000r/min。5.6旋转蒸发仪。5.7氮吹仪。5.8具塞离心管：聚四氟乙烯，50mL。6试样制备与保存液态奶、酸奶、冰淇淋：取有代表性样约100g，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于0~4℃冰箱内保存。奶粉、奶糖：取有代表性样约100g，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于常温下干燥保存。在制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。7分析步骤7.1提取准确称取10g试样（精确到0.01g）于50mL具塞离心管中